第七章 流动注射分析（参考）.ppt

* Instrumentation can be quite complex. Example: phase mixing * 4. 流动注射滴定 可连续滴定 将待滴定样品直接加入含滴定剂的载流中，在混合室混合产生浓度梯度。在分散的试样带的头部和尾部均可存在使待测物和滴定剂达到化学计量点的流体单元，两单元分散系数相同。 两点间距离随注入样品浓度增加而增大，随载流中滴定剂浓度增大而减小。检测信号半峰宽与被滴定物浓度成正比。 速率60样/h 所有传统滴定方法均可在FIA滴定体系中得到体现 流动注射技术及应用FIA techniques and application * 5. 在线预富集 流入检测器样品浓度比注入时大，分散系数D1。 大体积试样注入流路，通过微型填充反应器将待测组分保留在那里，再用少量洗脱剂将反应器中的待测组分洗脱下来并流经检测器。 优点：样品与标准得到相同处理、用同一离子交换柱，流路的几何构型和化学反应受到严格控制而保持重现，待测组分被吸附程度不重要，但洗脱必须定量，否则会发生样品交叉污染。 流动注射技术及应用FIA techniques and application 如：饮用水中痕量Se(IV)或As(III)的测定 流动注射后在线共沉淀预浓缩，浓缩同时与基体分离 * 6. 停流技术 反应速度慢，检测灵敏度低时采用的一种梯度技术。 在试样带进入流通池的某一时刻停泵，记录反应混合物在静态条件下进一步反应的参数（如A），当记录曲线上升到所需高度时启动蠕动泵继续测定。 停泵时间内分散基本不变而反应趋于完全。 每次保证泵停止和启动时间不变，获得良好再现性。 改变停泵时间获得不同FIA停流曲线、不同灵敏度。若停在峰位上，可获得最高灵敏度。 流动注射技术及应用FIA techniques and application * 思考题 1．流动注射分析与传统的批量分析方法之间的特征是什么？ 2. 什么是分散系数D，讨论分散系数的影响因素，对于给定的FIA体系如何测定D？ 3. 影响分散系数的实验因素有哪些？各是如何影响的？ 4. FIA与AAS结合会提供哪些特殊的优点？ 5．一般的流动注射系统由哪几部分组成？ 一、试从原理和仪器两方面比较分子荧光、磷光和化学发光分析的异同点。(20分) 二、试分析在毛细管电泳分析中造成峰展宽的主要因素。(20分) 三、在流动注射体系中，什么是分散系数，讨论分散系数的影响因素，以及对于给定的流动注射体系如何测定分散系数。(20分) 四、试述气液色谱中范第姆特速率方程式中A、B、C三项的物理意义。(20分) 五、根据英文阅读材料，举例说明在液相色谱分析中，正相色谱、反相色谱的两相组成、出峰顺序及应用特点。(20分) Two types of partition chromatography are distinguishable based on the relative polarities of the mobile and stationary phases. Normal-phase chromatography is based on highly polar stationary phases such as triethylene glycol(三乙二醇) or water; a relatively nonpolar solvent such as hexane (正己烷) then served as the mobile phase. In reversed-phase chromatography, the stationary phase is nonpolar, often a hydrocarbon, and the mobile phase is a relatively polar solvent (such as water, methanol 甲醇, acetonitrile 乙腈, or tetrahydrofuran 四氢呋喃). In normal-phase chromatography, the least polar component is eluted first; increasing the polarity of the mobile phase then decrease the elution time. With reversed-phase chromatography, however, the most polar component elutes first, and increasing the mobile-phase polarity increases the elut