薄层板的实验技术.ppt

溶剂前沿 溶质最高浓度中心 原点中心 溶质最高浓度中心至原点中心距离 溶质前沿至原点中心距离 Rf值计算示意图 在特定的色谱系统中，化合物的Rf值是一定的，比较未知物和标准物的Rf值能够作为鉴定未知物的依据。 ②板上化学反应定性 三种方式： ①反应后生成特征颜色的化合物，借以鉴定反应物 ②反应后生成复杂的、无法鉴定组分的混合物，但可根据生成物的“指纹”特征加以鉴定 ③除此之外还有板上光谱定性、TLC与其他联用技术间接连用定性、薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用定性以及薄层色谱-质谱联用定性。 （2）定量方法 ①间接定量法 间接定量法就是将TLC已经分离的物质斑点洗脱下来，再用其他方法对该洗脱液进行定量分析。 ①分光光度法。将洗脱液配置成标准体积，在同样条件下对样品和标准液进行吸光值测量； ②HPLC法。用洗脱液直接作HPLC分离和定量。 ③ GC法。用洗脱液直接作GC分离和定量。 ④质谱法。采用组分质谱图中的特征离子峰可进行定量。 ②直接定量法 ①斑点面积测量法； 以半透明纸扫下TLC图上的斑点界限，然后测量其面积。将斑点面积同平行操作的标准样面积相比较进行定量。 ②目测法； 被测样品和系列溶液点在同一薄层板上，展开后用适当方法显色，可以得到系列斑点，将被测样品的斑点面积大小和颜色与标准系列的斑点相比较，可推测出样品的含量范围。 求职应注意的礼仪 求职时最礼貌的修饰是淡妆 面试时最关键的神情是郑重 无论站还是坐，不能摇动和抖动 对话时目光不能游弋不定 要控制小动作 不要为掩饰紧张情绪而散淡 最优雅的礼仪修养是体现自然 以一种修养面对两种结果 必须首先学会面对的一种结果----被拒绝 仍然感谢这次机会，因为被拒绝是面试后的两种结果之一。 被拒绝是招聘单位对我们综合考虑的结果，因为我们最关心的是自己什么地方与用人要求不一致，而不仅仅是面试中的表现。 不要欺骗自己，说“我本来就不想去”等等。 认真考虑是否有必要再做努力。 必须学会欣然面对的一种结果----被接纳 以具体的形式感谢招聘单位的接纳，如邮件、短信 考虑怎样使自己的知识能力更适应工作需要 把走进工作岗位当作职业生涯的重要的第一步，认真思考如何为以后的发展开好头。 Thank you 张玉玲 姜伟双 权淑艳 赵庆禹 同组设计人: 制作人: 仇志强 指导老师： 孟琳 一、薄层色谱的特点和基本原理 1.薄层色谱法 薄层色谱法是一种基于混合物组分在固定相和流动相之间的不均匀分配或保留而分离的方法。 2.薄层色谱法原理 薄层色谱将固定相涂铺在载板上，使之形成均匀的薄层。被分离的样品溶液点加在薄层板下岩的位置，再把下沿向下放入盛有流动相的密闭缸中进行色谱展开，实现混合组分分离。被展开的组分斑点即色谱谱带。 层析板 展开剂 薄层色谱 二、薄层色谱的实验技术 1.薄层板的制法； 2.薄层色谱活化； 3.薄层色谱点样； 3.薄层色谱展开； 4.薄层色谱显色与分析； 1.薄层板的制法 （1）配置优质的CMC（缩甲基纤维素）溶液 取50g纤维素钠，在搅拌状态下加入到5000ml水中，强力摇匀，放置备用。使用时用300目丝网过滤，所得到的滤液即是优质CMC溶液。 （由于cmc溶液在水溶液中溶解速度很慢，放置两周或者更长的时间才可以溶解完全。可以采用一次性配置较多的溶液，留待以后多次使用。）尽管放置较长时间，CMC胶粒也无法完全溶解，所以采用300目丝的滤网过滤除去胶团 由于GF254硅胶为260-280 目，所以用300目丝网过滤后滤液中存在的较小的胶粒，对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板在表面倾倒少许CMC溶液，倾斜玻璃板使CMC溶液流动，从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁则说明CMC溶液中不含较大胶粒。) （2）取适量GF254硅胶与适量的CMC溶液，比例为1:3，混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复操作，使所有硅胶全部润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡即可用于铺板。 （3）将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上涂少许水，以固定玻璃片，再将适量已经配好的硅胶与CMC的混合液倾倒于玻璃片上，用玻璃棒尽量涂敷均匀，然后按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平； （4）水分蒸发完毕后，即得表面平整光洁的薄层板，小心的将薄层板取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘干30min，置于干燥器中待用。 2.薄