对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析__培训课件.ppt

不可逆滴定可逆 (1)、（2）发生电解，则有电流通过。电流的大小取决于浓度低的那个形态，当氧化型和还原型的浓度相等时，电流最大。 铂 铂 Na2S2O3 铂 铂 I2 在等当点前溶液中只有S4O62-/S2O32-不可逆电对,虽然有外加电压，电极上也不能发生电解反应。 达到等当点并稍过量一点I2后，因溶液中存在I2/I-可逆电对的两者，电极上发生电解反应，有电流通过电极，电流计发生偏转，说明达到终点。 过等当点后随着I2浓度的逐渐增加，电解点列也逐渐增大。滴定过程中的电流变化情况如图所示。 （10~15mV） 可逆滴定不可逆 铂 铂 Fe2+ 铂 铂 继续加入Ge4+离子，Fe2+离子浓度逐渐下降；电流 也逐渐下降；达到终点时电流降至最低点。加入过量的Ge4+离子时，由于溶液中共存有Ge4+和Ge3+这一可逆电对，电流又开始上升。 Ge4+ （10~15mV） 不可逆滴定不可逆 开始滴定前溶液中只有Fe2+离子，因无Fe3+离子存在，阴极上不可能有还原反应发生，所以无电解反应发生，无电流通过。 当Ge4+离子不断滴入时，Fe3+离子不断增加，因Fe3+/Fe2+可逆，电流不断增加；当[Fe2+]=[Fe3+]时，电流达最大值； 4. 示例 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2010） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl （二）非水溶液滴定法 盐酸利多卡因结构中酰氨基邻位有二个甲基，受空间位阻影响，水解较慢，不适宜用重氮化法测定；但其结构中有脂肪胺基[-N（C2H5）2]，具有弱碱性，可采用非水溶液滴定法。 (三）分光光度法 注射用盐酸丁卡因在稀酸性溶液中，在310nm波长处有最大吸收，可用于定量。 例： 精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。 例： 取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片，总重为3.3660g，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸光度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。 四、高效液相色谱法 　盐酸利多卡因注射液 　　　　　第五节　体内药物分析 练习与思考 [A型题] 1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚 2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚 3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸 4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 5、亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE） A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 6、ChP（2005）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（　　）。 A.增加K＋的浓度，以加快反应速率　　 B.形成NaBr以防止重氮盐分解 C.使滴定终点的指示更明显　　 D.利用生成的Br2的颜色指示终点 E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率 9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（　　）。 A.0～5℃　　B.5～10℃　　C.0～10℃　　D.10～20℃