【2017年整理】化学结晶技术.docVIP

最全的结晶技术(ZZ) 2008-06-21 00:04 重结晶技术讨论The Study of Recrystal Technique重结晶技术探讨摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。关键词：重结晶；抽滤，操作The Study of Recrystal TechniqueYang ZhigaoCollege of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Normal University, Changsha 410081, ChinaAbstract??The measure of recrystal is introduced. we have been particular expound the choose of solvent and the operational proceeding what we must pay attention to. At last, we also introduce the recrystal art about liquid mixture.Keyword??recrystal; sieve; manipulate从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体? ???除了杂质? ? 晶体析出? ? 晶体的收集与洗涤? ? 晶体的干燥。1??溶剂的选择1.1??溶剂选择的原则??选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）? ?? ???与被提纯的有机物不起化学作用；（2）? ?? ???对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）? ?? ???对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）? ?? ???能得到较好的结晶；（5）? ?? ???溶剂的沸点适中。若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。（6）? ?? ???价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。??在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。1.2??溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1??常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。1.2.2??比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。1.2.3??一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。1.2.4??溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。1.2.5??含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。1.2.6??含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。1.2.7??溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。2??重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。2.1 筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2.2 常规操作在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热