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- 2017-02-09 发布于浙江
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【2017年整理】第七章 重量分析法
第七章 重量分析法简介
第一节 重量分析法的特点及分类
重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。重量分析中的测定数据是直接由分析称量而获得分析结果,称量误差小,所以重量分析比较准确,相对误差一般小于0.1,是经典的分析方法之一。
应用重量分析法测定时,必须先用适当的方法将被测组分从样品中分离出来,然后才能进行称量。因此,重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同,重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。
第二节 挥发法
挥发法是利用物质的挥发性,通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后通过称量确定待测组分的含量。挥发法通常通过加热或灼烧来实现,其方法的主要操作步骤是:称取一定量的样品,在一定条件下,加热干燥或灼烧直至恒重。恒重是指物品连续两次HYPERLINK /doc/1548461.html干燥与灼烧后重量之差不超过某一规定值,《中国药典》规定为0.3mg。
干燥是指通过加热使样品中挥发性物质挥发。这里主要指的是水分,还有少量其他挥发性物质。常压是,温度控制在100-105%℃;灼烧的温度较高,一般控制在600℃。
根据称量的对象不同,挥发法可分为直接法和间接法。
一、直接法
待测组分与其它组分分离后,如果称量的是待测组分或其衍生物,通常称为直接法。例如在进行对碳酸盐的测定时,加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气
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