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设计性薄膜实验
电沉积法制氧化亚铜薄膜
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电沉积法制氧化亚铜薄膜
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摘要:本文阐述了氧化亚铜膜作光伏材料及电沉积法制作氧化亚铜薄膜的优点。研究使用电沉积法利用简单铜盐在导电玻片上还原为氧化亚铜,讨论影响氧化亚铜薄膜厚度的因素。
关键字:电沉积 氧化亚铜 薄膜
1.1引言
提到当今社会的环境与能源,我们很容易想到光伏产业。的确,光伏材料用途广泛,前途无限,而这取决于光伏材料相对于其他材料或方法在解决能源问题方面具有显著的优越性。作为光伏材料中一员的氧化亚铜有以下特点:它是一种P型半导体,可用作色素、着色剂、催化剂海洋防污涂料、防腐剂、光电材料、镇流器等。纳米Cu2O半导体薄膜因其禁带宽和倒带宽度仅为2.0eV,在太阳光的照射下能够有效地产生载流子,光电转换效率可达18%,且无毒,因此已经被广泛应用于太阳能电池领域。
1.2实验过程
实验开始,分别用(CH3COO)2· Cu和CH3COONa配制0.2mol/L的溶液,然后将它们混合装于一烧杯中,向其中加入一粒磁性吸纸,又将该烧杯置于搅拌器上搅拌十几分钟至醋酸铜和醋酸钠完全溶解,且溶液中某些金属杂质被磁性吸纸吸引。取出磁性吸纸,这样浓度各为0.1mol/L的(CH3COO)2· Cu和CH3COONa的混合溶液制备好了。
将适量的混合溶液倒入另一洗净的烧杯中,用于做电沉积实验,电沉积实验步骤如下:将已和计算机连接好的电化学实验设备上的电极和对应的材料连接。从电化学实验设备上延伸出的电极共有四个,绿色---工作电极;红色---对电极;白色---参比电极;黑色---辅助电极。通常不用辅助电极,本实验也不予使用。将要用到的电极进行以下连接:工作电极---ITO导电玻璃;对电极--石墨片;参比电极---Ag/AgCl电极。装置设备如下图:
实验装置如下:
在对三个电极固定时,注意:溶液不要没及工作电极和对电极上的夹子,否则实验夹子上的金属也会参加反应,给实验带来干扰,影响实验及其结果,另外注意溶液不要没及Ag/AgCl电极的顶端,若顶端沾有溶液需用纸巾吸干。需要强调的是,在将工作电极和ITO导电玻璃连接前需用万用表测量出导电玻片哪面有电阻(能导电),哪面没有电阻(不能导电),将有电阻的一面和工作电极导入电流的一段置于同侧,以保证有电流过导电玻璃的导电面。
待溶液、材料和电极连接好后,启动计算机上的CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),进行以下操作:设置----电流时间曲线----实验参数,等。初始点位设为-0.2V,时间设为600S,灵敏度设为1e-3A。电流经过溶液,电沉积开始,随着时间的进行,计算机屏幕上会扫描出以时间为横坐标,电流为纵坐标的二维图。我们用四块导电玻片分别进行5分钟(300S),10分钟(600S),15分钟(900S)和20分钟(1200S)的电沉积,与此同时计算机作出扫描坐标图每每从溶液中取出导电玻片,用吸水纸吸干其上的溶液,然后将它放入烘干箱中烘干。
实验结束,整理好实验仪器。
1.3图像与产品分析
以下分别为5分钟、10分钟、15分钟和20分钟的四块导电玻片产生的坐标及与其对应产品:
对比四个产品,我们发现电沉积进行20分钟的氧化铜膜比前三个致密,颜色更深,且每后一个比前一个厚,因此可以得出一个实验结论:时间越长,导电玻片上氧化亚铜膜越厚,再加上整个电沉积过程中未更换烧杯中的混合溶液,随着时间的推移,溶液中Cu2+,被消耗,在此情况下,氧化亚铜膜还是能够越积越厚,说明时间长度与薄膜厚度成正比例关系。但是我们不能忽略另一个极有可能的可能性,即溶液中Cu2+足够多,并不影响氧化膜的加厚。
1.4结论:
时间长度与薄膜厚度成正比例关系。整个实验过程进行地相对顺利,过程并不复杂。实际上,电沉积法制备纳米晶材料与其他制备方法相比确有以下有点:
⑴点沉积层具有独特的高密度和低孔隙率,结晶组织取决于电沉积参数,晶粒尺寸分布窄;
⑵工艺上易通过改变电参数、电解液成分等条件来控制材料的化学成分、结晶粒大小;
⑶有很好的经济性和较高的生产率;
⑷所需的设备是常规的,现有的电镀和电铸工业已为其提供了坚实的基础,将该技术从实验室转向现有的电镀和和电铸工业需要克服的技术障碍较小,初始投资低。
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