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不同尺寸的氧化亚铜纳米微晶的制备及光催化活性 唐艾东，肖雨，欧阳晶，聂纱 中国，长沙410083，中南大学，化学化工学院 中国，长沙410083，中南大学，资源加工及生物工程学院，无机材料系 摘要 不同尺寸的纳米微晶氧化亚铜通过电解法制备，用X射线衍射和用电子微镜透射做表征，使用紫外光线作为一种能量源在对甲基橙为模型在污染物的降解中检验它的光催化活性。X射线衍射表明随着十六烷基三甲基溴化胺被逐渐加入电解质，氧化亚铜纳米微晶的尺寸下降了，变化范围是从27纳米到48纳米。甲基橙的光活性降解的进程通过监测甲基橙溶液的浓度变化来进行观测。最高的90%的脱色率在50毫克甲基橙中加入0.05 g / L的CTAB 降解70分钟被观测到了。样品的降解机理，进行了讨论。 关键词：半导体，化学合成，催化剂，X光线衍射 1.引言 纺织废水普遍都有颜色和毒性，如果被直接排入自然会污染水源，甚至会导致动植物死亡。据报道，全世界每年生产约10000种染料，这些染料超过700,000吨，由于其复杂的结构和合成类而难以褪色。因此，大量的措施已经用于治理防止废水了。然而，共同处理工艺，如活性炭吸附，絮凝，它们的效率不高，这是因为他们只是从染料转移到固体水[2]。因此，寻找更有效的方式来处理纺织废水已吸引了越来越多的研究者。 在我们以前的工作中，我们报道了Cu2O的制备及其光催化.氧化亚铜对于光稳定的重要作用在于它的强烈的结晶]。然而，我们发现，不同尺寸的氧化亚铜纳米微晶在电流下的密度变化不大。许多文献报道，表面活性剂可以控制纳米粒子的大小，其活性对光催化进行了研究。结果表明，添加有机添加剂对氧化亚铜粒子的形成机理有一个重要影响。并可能导致氧化亚铜晶体不同的微结构。增设了CTAB的反应液可诱导立方氧化亚铜形成单一晶体，而导致血糖晶球的形成。通过一种新的电化学方法，由Borgohain等合成了小至2纳米尺寸（直径）的氧化亚铜纳米晶体。在这项工作中，用CATB作为添加剂采用电解方法合成了氧化亚铜纳米晶体。 到目前为止，许多种金属氧化物已应用到光降解偶氮染料中，但其中大多数是宽能隙的n型半导体。因此，在这篇文章中，对p型的氧化亚铜对甲基橙的光降解机理进行研究是非常有意义的。 2.实验 2.1准备和氧化亚铜纳米微晶的描绘 该实验在自行设计的电池中电解。该电解池用画布作为一个膜分为阳极和阴极。用30毫米× 20毫米的抛光铜作为阳极和阴极，用NaCl, NaOH和K2Cr2O4作为电解液，浓度分别为250 g / L，0.5 g / L和0.1g/ L,这样的电解装置为了使在一小时内70摄氏度的条件下电流密度稳定在500 A/m2。为了降低氧化亚铜纳米微晶的大小，在反应的一开始，一定量的CATB就被加入了阳极。在电解过程中，溶液的颜色变为橙色，然后变为砖红色。当反应结束后，将阳极和电解液产品取出后离心。然后，立即用大量的蒸馏水洗涤沉淀。为了避免氧化亚铜被氧化，得到的产品必须在真空容器中在60摄氏度的情况下干燥12个小时。 XRD分析样品是用日本理学D/max2550VB +的X射线衍射仪(λ = 1.54056 A° )。透射电子显微镜（TEM）图像都由一个TecnaiG2为20的透射电子显微镜,使用的是20千伏的电压加速。 2.2光催化研究 甲基橙为模型污染物是一种常见的偶氮染料，其中大部分是工程中所使用的染料。因此，在我们的工作中，将200毫升的甲基橙溶液的初始浓度由10毫克/ L提高到50毫克/ L作为目标来测试一个浓度为2克每毫升试样的光催化活性，将一个500毫升的装有悬浮液的烧杯暂停放入25?C的水中水浴。将125 - W高压汞灯作为光源固定在一个距离溶液15cm以上的一个距离。搅拌悬浮液，以保持悬浮粉末均匀。甲基橙溶液吸光度的测定是用756MCUV可见分光光度计测定的。在测定的过程中，每10分钟暂停一次，然后提取和离心。甲基橙的降解是用方程式C= (A0 ?A)/A0 ×100%来计算的，其中C代表降解的程度，A0是甲基橙溶液的初始吸光度，A是后来反应中的吸光度。空白试验通过照射纯甲基橙溶液来测定。结果表明，甲基橙小有降解。 3.结果和讨论 3.1XRD分析 不同浓度的CTAB的X射线衍射显示如图1.结果表明，不同浓度的CTAB峰与样品制备的匹配良好，库普里特结构布拉格反射标准立方米（1 = 4.267，JCPDF号78-2076），并指出，氧化亚铜可以通过电解方法制备。有7个高峰值29.84 ，36.72，42.6，52.42，61.72，74.04和77.32分别对应于（1 1 0），（1 1 1），（2 0 0），（2 1 1），（2 2 0），（3 1 1）和（2 2 2）晶面的纯氧化亚铜。作为原因，氯化铜制作可描述如下： 阳极反应（