聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定.docVIP

综 合 实 验 报 告 题目:聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能的测定 A1组 聚丙烯酸水凝胶的合成及基本性能测定 摘要: 交联聚丙烯酸系高分子合成时，先用氢氧化钠碱溶液使丙烯酸部分中和。再加入引发剂，得到反应液。并测定吸水率、溶解度等性能， 关键词：交联聚丙烯酸系高分子；吸水效率;高吸水性；水凝胶 前言 1.1实验目的 通过交联丙烯酸钠高吸水性的合成，掌握其合成方法。根据对其性能测试，了解影响高吸水树脂的性能因素。 1.2实验原理 水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。凡是水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联，都可以形成水凝胶。C3H4O2 氢氧化钠 NaOH 过硫酸胺 (NH4)S2O8 亚硫酸氢钠 NaHSO3 甘油 C3H8O3 去离子水 H2O 氯化钠 NaCl 丙酮 CH3COCH3 2.2实验用量计算 丙烯酸C3H4O2 m =60g M=72.06 n1=m/M=60/72.06=0.83mol 因为单体浓度=55% m1＊055=60g 所以m1=109g 由此得出配丙烯酸所用的水的质量=109-60=49g V1水=49ml 氢氧化钠 n= n1＊ 40%=0.332mol m= n* M = 0.332＊40=13.28g 因为单体浓度=35% m=13.28/0.35=37.9g m水=37.9-13.28=24.62g V2水=24.62ml 2.3合成过程 ⑴.天平称取氢氧化钠13.3克。加入42克水，制成氢氧化钠水溶液。 ⑵.称取0.14克过硫酸铵和0.01克亚硫酸钠，分别用少量水溶解。 ⑶.在烧杯中称取丙烯酸60克，开动搅拌，滴加 ⑷.将上述溶液放入大烧杯中，加入甘油2.5毫升。 ⑸.升温到40℃后滴加过硫酸铵，亚硫酸钠，随反应体系黏度增大，搅拌困难时停止搅拌。当反应混合物由白色浑浊凝胶状变成透明时，停止反应。从聚合开始至3小时反应温度升至70℃。 ⑹.将反应物至于烘箱中，180℃干燥2h。 ⑺.将干燥树脂研磨成粉末后，用80目筛网过筛，得到两种粉末，颗粒较细的样品为A，另一样品为B，均置于干燥器中保存。 2.4性能测定 2.4.1测吸水率，吸水速度。 ⑴.将6张筛网标号后测量重量。 ⑵.称取6分，每份0.3克左右树脂粉末A样品。 ⑶.分别在纯水中浸泡2. 5. 10. 20. 40min，乃至饱和。用筛网过滤掉多于水分后称重。 ⑷．用B样品重复上面操作，并记录，绘制吸水量-时间关系曲线。 2.4.2.测吸盐水率、吸盐水速度 配置0.9%浓度的氯化钠水溶液，代替纯水重复（1）~（3）测定过程。 2.4.3.测吸热水率 用样品组份多的组，分别用37℃的纯水和0.9%浓度的氯化钠水溶液代替纯水，重复（1） 实验用量 实际用量 丙烯酸 60g 60g 氢氧化钠溶液（35%） 13.28g 0.01 甘油 0.024g 42 过硫酸铵 0.020g 0.02g+0.02g 亚硫酸氢钠 0.010g 0.010g 去离子水 49g 42g 合成现象如图4 表4 交联聚丙烯酸系高分子实验现象表格 时间（min） 实验操作 实验现象 0 开动搅拌，把氢氧化钠倒入丙烯酸 透明溶液 5 加入甘油和过硫酸铵溶液 透明溶液 10 在温度40℃时加入亚硫酸铵钠溶液 透明溶液 50 60℃ 补加0.02过硫酸铵 130 75℃ 溶液变粘稠 170 80℃ 冒烟同时发出啪啦响声，变为淡黄色 180 80℃ 凝固 产物为浅黄色凝胶块 产品内部存在气泡，可能由于加热过高 3.2性能测定及影响因素 3.2.1吸水率，吸水速度 表5 80目聚丙烯酸钠粉末浸泡纯水中不同时间的吸水率（25℃） t/min 0 2 5 10 20 40 饱和 吸水率/% 0 311 312 257 192 263 279 根据图1可以分析出，样品在前2分钟的吸水率迅速达到高值，2分钟到20分钟吸水率有所下降，可能由于本次试验取样量过少，在筛网过滤水凝胶的过程中水凝胶损失的比例便相对较大，影响到2分钟到20分钟的试验结果，但从2分钟到饱和，曲线基本稳定。说明80目聚丙烯酸钠树脂会很快吸收大量水分之后，吸水率便会保持稳定不变。 3.2.2测吸盐水率,吸盐水速度 (0.9℃浓度的氯化钠水溶液 25℃) 表6 80目聚丙烯酸钠粉末浸泡纯水中不同时间的吸盐水率（25℃） t/m