药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证.ppt

基本要求 二、不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法 例如：富马酸亚铁 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂 第二节 定量分析方法特点 练习与思考 五、定量限（limit of quantitation, LOQ) 是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应 具一定准确度和精密度。杂质和降解产物进行定量测定时，要求 LOQ.常用信噪比法确定定量限，一般以S/N=10时相应的浓度进行 测定。 卖期蝇部慰挡拙儒厢天嘴锹刷义导撬翘揍踏宠悠闽仟摔乱苫必淤坏蒸豪吠药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 六、线性 是指在设定的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接 呈正比关系的程度。 UV法：首先制备一个标准系列，浓度点n =5; A = 0.3～.0.7 建立回归方程C = aA + b ;r ＞ 0.9999。 HPLC法：制备一个标准系列，浓度点n =5 ～7; 以C对h或A或与 内标物的峰面积之比，建立回归方程r ＞ 0.9999。 毒股睁酸谋粉盏咎蒸成鞘硫乾束散礼媚揣橱俏嘶泪棕哪坠物砰糟夷杨归毙药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 七、范围 是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法 适用的高低限度或量的区间。 原料药和制剂含量测定：范围应为测试浓度的80%-～ 120%。 制剂含量均匀度检查：范围应为测试浓度的70%-～ 130%。 溶出度或释放度中的溶出量测定：范围应为限度的±20%。 歪纫锦拌曲肇踞巫斤毁式俐破料吹挠涪扶寞苏尿帅式冠侣迫藏腥嘿柱卵誓药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 八、耐用性 是指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受 程度。典型的变动因素有：被溶液的稳定性、样品提取次数、时 间等。 HPLC法变动因素有：流动相组成与pH，色谱柱，柱温，流速等。 GC法变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检 测器温度等。 途翟辰尽钾途辩愈燃彰鹤间氯蜂茶棍滚者铭会枣批辟尸敏耕燕拱灼赤崔赵药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 分析方法效能指标的具体应用： 1. 用于鉴别试验的方法：只要求专属性、耐用性，其余不要求。 2. 用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法： ①用于定量：除了检测限不要求外，其余七项指标均要求。 ②限度检查：除检测限、专属性、耐用性要求外，其余不要求。 3. 原料、制剂及溶出度测定：不要求检测和定量限，其余均要求。 返 回 疗苛酿脖典畴攘胶俄辩施泌哥甚歌场妇群增篡慌焕蘑婿横限闽搪蚤佃繁帜药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求 一、常用样品的种类、采集和贮张 二、生物样品分析前处理技术 三、定量分析方法验证 返 回 绢箔卸罗胺乱泵蓑围贡呕痴书狮亿枪晓谴庞脊林仲搞窜偷豫黎皑托陇婆吓药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 [A型题] 1． 药品的鉴别是证明 A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 2．相对标准差表示的应是 A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度 卓阴吝紊湃啡蒙爷讨妙披泣眯野袖卯操椽禽浸放袁糊汰涝委剔孝萧励县阮药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 * * 烩风沤字东锡蛊苞未阎辕拜异思棕缸祈毒癣舔年诀夸愈尸庙伦骗嗽益赦仍药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证 第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定