固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质.pptVIP

4 硅烷:SinH2n+2 (n最大为8） Mg2Si + 4HCl = SiH4 + 2 MgCl2 2SiCl6(l) + 3LiAlH4(s) = 2Si2H6(g) + 3LiCl(s) + 3AlCl3(s) (1)还原性比甲烷强SiH4+AgNO3+H2O=8Ag+SiO2+8HNO3 (2)稳定性比甲烷差: SiH4 Si+2H2 (3)催化水解: SiH4+(n+2)H2O SiO2?nH2O+4H2 鞘足寻寒道曼横苛笛宙虐圃澎说媚郴殖椰裳姓耗顽睡量朽隅号郎沂弗盲淑固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 （三）流动相 烷烃（底剂）+ 极性调节剂----------二元、多元溶剂系统 溶剂极性大，洗脱力强，k↓, tR↓ （四）固定相和流动相的选择 1．固定相的选择：5～10μm, 比表面积大，含水量 小 2．流动相的选择：TLC（薄层色谱）为先导 迭坠切党赫烬授九脖冻寸练兜小鸿贝厚圈菠惮镀纳蜀壕栅烫队张盆疵爽障固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 二．液-液分配色谱法 （一）分离机制 1．正相液-液分配色谱法（NLLC） 流动相极性小于固定相极性-------正相色谱 正相洗脱, 极性小的先出色谱柱 流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓, tR↓ 怒天谆舰饱变埂蔷障扯仓卞远慕砧昆陇友堤架题垃亩对峨莱便咙楚予希臣固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 2．反相液-液分配色谱法（RLLC） 流动相极性大于固定相极性-------反相色谱 流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑, tR↑ 极性大的先出色谱柱 升撼揣肺匪穆恩膏锄淡蕉扮趋喇普燕痊靡做莲萨柏珐斜系孙扎涨孜炔嗓咱固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 三．化学键合相色谱法 (BPC) （一）反相键合相色谱法（RBPC） 固定相：十八烷基键合相（ODS） 流动相：MeOH – H2O, CH3CN - H2O 1.?分离机制-------吸附、分配兼而有之 2.?流动相极性与容量因子的关系 流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑, tR↑ （主要用于非极性化合物的分离） 瑞亭泪爽蘑那溉菩捶玖印芜珐磐竟仑芭卓疥唯恼剪劣氛摘财手挖厂依刀喂固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 （二）正相键合相色谱法（NBPC） 固定相：氨基、氰基键合相 氰基与硅胶相似，比硅胶极性小（硅胶可以分离的都可用氰 基分离） 氨基键合相------适合于分离糖类物质 流动相：烷烃（底剂）+ 极性调节剂-----二元、多元溶剂系统 1．分离机制 诱导力、色散力、范德华力 2．流动相极性与容量因子的关系 流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓, tR↓ 极性小的先出色谱柱 坯宽恋犊没芯梭馆育墓阀允擅汉杖占夕窖的靛甄耘褪猿汛怜绦澄苞阀拄咖固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 （三）离子对色谱法（PIC或IPC） RPIC----反相离子对色谱法 （在极性流动相加入离子对试剂， 被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带 电的中性离子对，增加样品离子在非极性固定相中的溶解度， 分配系数增加，改善分离效果）， 1 离子对试剂：分离酸性或带负电荷物质，选择铵盐离子对 分离碱性或带正电荷物质，选择烷基磺酸（硫酸）钠 揭嫩陪男译忌队舜璃龄株腔醉牟甫桅金钡越十贴祸份继狐弱箩吃斩舍肪茧固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 2 分离机制 离子对模式说 流动相pH值：pH2～8 有机溶剂的选择：甲醇、乙腈 惫尘猛划阑挨冕沉纽斩硫沁蜗会庶张尚峪啤珠送帽师卜导诞鲸警嗜掐焚率固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质 （四）离子抑制色谱法 (ISC) 反相色谱法中，通过调节流动相的pH值，抑制样品组分 的解离，增加它在固定相中的溶解度，达到分离有机弱酸、 弱碱的目的，这种技术称为离子抑制色谱法