关于蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析.docVIP

关于蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析 　　七氟甲醚菊酯( teflumethrin) 为我国开发的新型拟除虫菊酯杀虫剂，具有高活性、低蒸汽压等特点，特别对烯丙菊酯、炔丙菊酯和四氟甲醚菊酯有抗性的蚊虫有较高防效。七氟甲醚菊酯作为一种新型的菊酯类卫生杀虫剂，对人体安全、对环境污染小，在蚊香中用药量较低，一般仅为0. 02%。 　　目前国内蚊香多采用四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等，若采用电子俘获检测器( GC -ECD) 分析，线性范围较小，且样品的前处理方法比较复杂。鉴于国内大部分菊酯类农药采用GC -FID 检测，对七氟甲醚菊酯蚊香的分析，我们也尝试采用FID 进行定量分析，现将结果报告如下。 　　1 材料与方法 　　1. 1 仪器设备气相色谱仪: Agilent 公司，型号:7820A，分流/不分流进样器，具氢火焰离子化检测器( FID) ; 色谱柱: DB - 1 ( 30 m times; 0. 25 mm) ，0. 25mu;m 石英毛细柱) ; 小型超声波清洗器: 杭州法兰特超声波科技有限公司FRQ - 1001T; 旋转蒸发仪: 上海洪纪仪器设备有限公司RE - 5202 型。 　　1. 2 试剂与材料试剂: 乙酸乙酯( 分析纯) ; 七氟甲醚菊酯标样: 含量ge;98. 5% ( 质量分数) ; 样品:0. 02%七氟甲醚菊酯蚊香; 内标物: 癸二酸二丁酯( 不含干扰色谱分析的杂质) ; 内标溶液: 准确称取癸二酸二丁酯约0. 2 g ( 准确至0. 000 2 g) 于100 ml磨口容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。 　　1. 3 气相色谱操作条件温度: 柱炉温度200 ℃，气化室温度250 ℃，检测室温度250 ℃; 气体流量:载气( N2) 3. 5 ml /min，氢气( H2) 40 ml /min，空气380 ml /min，尾吹20 ml /min ; 分流比为20∶ 1; 进样量: 1. 0 mu;l; 保留时间: 七氟甲醚菊酯约5. 2 min，癸二酸二丁酯约11. 2 min 。 　　1. 4 分析步骤 　　1. 4. 1 标样溶液的配制称取七氟甲醚菊酯标样约0. 01 g( 精确至0. 000 2 g) 于10 ml 磨口容量瓶中，用移液管准确移入4. 0 ml 内标溶液，再加乙酸乙酯溶解，定容并摇匀，备用。 　　1. 4. 2 试样溶液的配制将蚊香样品用粉碎机粉碎后，过0. 154 mm 标准分样筛，准确称取试样约50g( 精确至0. 01 g) 于100 ml 带磨塞的三角瓶中，用移液管准确加入5. 0 ml 内标溶液，再加入乙酸乙酯，以能淹没样品略过量为宜。用超声波萃取( 45℃，1 h) 后，再用力振摇20 min。用抽气过滤出乙酸乙酯滤液，再用乙酸乙酯冲洗磨口三角瓶和过滤残渣。将滤液和冲洗液合并于50 ml 烧杯中，在40 ℃的水浴和负压的条件下，用旋转蒸发器浓缩至3 ～ 5ml 即可。 　　1. 4. 3 色谱测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针相对响应值变化不超过1. 5% 时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 　　1. 4. 4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中七氟甲醚菊酯峰面积与内标物峰面积之比进行平均，以质量百分含量表示七氟甲醚菊酯含量。 　　2 结果与讨论 　　2. 1 内标物的选择为准确定量，内标物的相对保留时间和响应值应与七氟甲醚菊酯相近，且分离度应大于1. 5。实验选用了甲氰菊酯、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等内标物。结果表明癸二酸二丁酯与七氟甲醚菊酯及其杂质都能得到良好的分离，因此选用癸二酸二丁酯。 　　2. 2 线性关系试验为研究峰面积与进样量的关系采用线性回归分析，配制5 个不同浓度的七氟甲醚菊酯标样溶液，按本方法所述操作条件进行气相色谱分析，得出相应的响应值。以质量浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。七氟甲醚菊酯线性方程为y = 0. 852 0x - 0. 002 0，其线性相关系数为0. 999 9，满足了七氟甲醚菊酯定量分析的要求。 PpvD 　　2. 3 方法精密度和准确度的测定以乙酸乙酯为溶剂，用癸二酸二丁酯为内标物，使用DB - 1( 30 mtimes; 0. 25 mm，0. 25 mu;m 石英毛细柱) 和氢火焰离子化检测器，对同一试样中的七氟甲醚菊酯含量进行6次平行重复的气相色谱分析，进行精密度测定，结果。用添加回收率法测定准确度，称取6 份已知七氟甲醚菊酯含量的蚊香试样，分别加入一定量的标准