《物化实验》丙酮碘化.docxVIP

实验10 复杂反应——丙酮碘化反应吕婉晴 2011012333 生13同组实验者：谢鹏阳实验日期：2013年9月25日提交报告日期：2013年10月4日带实验的老师：张振华1 引言本实验的目的在于通过使用分光光度计来测复杂反应的速率常数、反应级数和活化能的过程，熟练各种仪器的院里和操作，加深对复合反应相关特征的了解。本实验所涉及到的反应方程式：(CH3)2CO + I3- CH3COCH2I + H+ + 2I-，该反应是由若干个基元反应组成的复合反应，为氢离子自催化反应。对于复合反应，速率方程可写为r = - dc(丙酮)/dt = - dc(I3-)/dt = dc(碘化丙酮)/dt = k·cα(丙酮) ·cβ(I3-)·cδ(H+)，通过控制丙酮、碘液、盐酸的浓度，以及反应的温度条件等可分别求出速率方程中的相关参数k, α, β, δ，并根据阿伦尼乌斯公式k=A·exp（-Ea/RT），求出反映的表观活化能。由于I3-在可见光区有一独特的吸收带，而盐酸、丙酮均没有，因而可通过分光光度计测I3-的浓度从而计算反应速率。但溶液中存在I2 + I- I3-的副反应，且I2与I3-有重叠的吸收带。又已知在λ= 565nm时，ε(I2) =?ε(I3-)。根据朗伯-比尔定律A =?εLc，可得A = ε(I3-)·L·[c (I2)+c(I3-)]，最终可得出吸光度A与I2和I3-浓度之和成正比。2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图已标定好的0.02134mol/L碘溶液，1.436mol/L盐酸溶液，3.3738mol/L丙酮溶液，去离子水。722S型分光光度计与1个比色皿、1个挡光块，计算机与接口1套，恒温槽1套，10mL刻度移液管1支，5mL刻度移液管3支，洗耳球1个，25mL棕色容量瓶1个，洗瓶，废液缸。图1 测试装置示意图2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等）环境条件： 室温 23℃，湿度14%反应温度： 25℃（实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ），35℃（实验Ⅴ）2.3 实验操作步骤及方法要点 2.3.1 步骤1）检查检查仪器和药品，接通电源，打开电脑和分光光度计，检查电脑状况，打开电脑上的“UV_SEVER”图标，点击右方“联机”，下方状态显示为“扫描中”时则表明仪器连接成功。2）准备开启恒温槽，将去离子水、碘溶液、盐酸溶液和丙酮溶液放入恒温水槽中，打开恒温槽电源盒制冷按钮，并检查水路是否通畅，有无漏水现象。3）恒温按住温度显示面板最左方按钮2秒至上方出现“SU”字样，进入温度设定状态。设定温度为25℃，再次点按最左方按钮确认设定。待温度达到设定温度并稳定5min后便可开始测量。4）分光光度计调零调百在“功能选择”菜单中选择“定点扫描”，并调节样品仓，通过观察左壁上的光斑，使得样品仓对准分光光度计的光路。点击电脑屏幕上的“调0”，并在样品仓中放入黑色挡光块挡住光路，点击确定，对话框消失时调0完毕。取出黑色塑料块，用去离子水润洗比色皿3次，加入2/3体积的去离子水，放入样品仓中作为空白对照，点击电脑屏幕上的“调100”，弹出对话框，点击确定，对话框消失时调100完毕。5）测定εL值用5mL移液管移取2.5mL碘溶液于25mL棕色容量瓶中，用恒温的去离子水稀释用5mL滴管定容，摇匀后用稀释后的碘液润洗比色皿3次，后加入约2/3体积稀释碘液，放入样品仓中，点击右方“数据选取”，显示稀释碘液的吸光度值，并记录数据。6）测定反应速率在“功能选择”菜单中选择“时间扫描”，点击右方“参数设置”，“时间”设定为1200s，“测量模式”改为“吸光度”，点击“确定”。按照表1数据，用移液管快速移取相应体积的三种溶液于25mL容量瓶中，并用恒温的去离子水稀释至刻度，摇匀，用混合液润洗比色皿3次，加入混合液至大约2/3体积，放入样品仓中。点击屏幕右方“开始”，开始数据采集，点击“坐标扩展”，将“纵轴上限”改为1，确定，采集1200s后，点击“停止”，“导出到excel”，命名保存。丙酮溶液/mL盐酸溶液/mL碘溶液/mLⅠ（25℃）555Ⅱ（25℃）2.555Ⅲ（25℃）52.55Ⅳ（25℃）557.5Ⅴ（35℃）557.5表1. 溶液配比表 7）在做完前四组实验后，将恒温槽温度设定至35℃，到达设定温度后稳定5min后进行第五组实验。步骤同前。8）将五组实验的excel表格另存为“txt”格式，运行桌面上“丙酮碘化”程序，按顺序打开各组实验的txt文件，分别选取较好的数据范围，并提交，输入溶液浓度、吸光度、温度等数据，点击“数据处理”，并选取每次实验中线性较好的一段数据。显示处理结果。 2.3.2 方法要点 1）恒温槽达到恒定温度后还需平衡5min，溶液、去离子水要预热。2）使用分光光度计时，要先调波长，比色皿位置