《物化实验》二组分金属相图.docVIP

二组分金属相图 姓名 范泓洋 学号 2006030003 班级 生64 同组实验者 邢泽宇 实验日期2008-3-29 ，提交报告日期 2008-4-12 带实验助教 卢晋 1. 实验原理 1.1 金属相图 人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。二组分相图已得到广泛的研究和应用。固－液相图多用于冶金、化工等部门。 较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。 热分析法（步冷曲线法） 是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。 通常的做法是先将金属或合金全部熔化。然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。 Fig.1 步冷曲线 Fig.2 由步冷曲线绘制相图 以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时，如Fig.1所示，如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如Fig.2所示。严格地讲，Bi－Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，无法测得固熔体相界数据，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图。 一般说来，根据步冷曲线即可定出相界，但对于复杂相图还必须有其它方法配合。才能画出相图。 2.实验操作 2.1 实验仪器 微机、计算机接口、数字式温度计1支、热电偶一支、立式电炉（500W）3个、调压器3个、保温杯1只、硬质玻璃试管5个、热电偶套管（一端封死的细玻璃管）5支、沸点仪一套、自动平衡记录仪1台。 Fig.3 实验装置图 1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉 2.2药品 Sn（AR）、Bi（AR）、松香、液体石蜡。 2.2 实验条件 室温：18.4℃ 湿度： 94% 大气压：102.14 KPa 2.3实验操作步骤及方法要点 2.3.1.仪器安装与调整 按Fig.3安装实验仪器，使电炉加热试管中部，受热均匀。 2.3.2测量样品的步冷曲线 打开计算机，双击进入“数据采集”。将制作好的样品放入立式小电炉内，接通电源，先调整加热电压至30V，30s后调整至80V，30s后调整至100V并保持到样品熔化。样品熔化后用热电偶套管将金属样品搅拌均匀，迅速放入保温电炉。对于纯金属样品保温电压为35V，合金样品保温电压为25V。调整热电偶套管位置至金属样品中下部。点击“开始”按钮，记录样品步冷曲线，待样品完全凝固后，点击“完成”，命名存盘。 待全部样品做完后，进入到数据处理程序。 2.3.3 数据处理 打开数据处理程序，界面如Fig.4所示。选择“合金相图”，点击“打开”，调出步冷曲线，交替移动光标1和2到适当的位置，点击“线性拟合1”。再交替移动光标1和2到适当的位置，点击“线 Fig.4 数据处理界面 性拟合2”，如果线性拟合交点合适，点击“计算交点”；如果线性拟合交点不理想，点击“刷新”，移动光标重新拟合。确认交点合适后，从下拉菜单中选择样品名称，点击提交，确认的样品和交点数值就会在下表中显示出来。待测定的样品全部输入完毕后，点击“计算温度”，样品和温度值就会显示出来。命名存盘。 3. 结果与讨论 3.1 实验原始数据 实验数据记录见Table.1。在加热时，遵循从低温到高温的原则，即从表上行向下行逐一加热；最后测量水的沸点，