应用化学综合性实验-2014.docVIP

《应用化学综合性实验》指导书 实验须知 注意实验安全！特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时，先量取所需要的蒸馏水，然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器，同时小心搅拌。 严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室，否则后果自负！ 用完试剂后，及时将瓶盖盖上，特别是有机溶剂。有机溶剂不得接触明火。 使用烧杯等玻璃容器加热时，首先应检查烧杯壁是否有裂痕，加热前用干抹布将烧杯外壁的水擦干，开始加热后不要急剧升温，先小火后大火，以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时，不要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时，同组必须有人在一旁观察，以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后，小心取下，置于干燥的实验台上。 浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! 用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽，以免堵塞下水道。 实验前需完成预习报告，预习报告包括实验的基本原理、基本流程等，可事先将所需记录表格列好。 原始数据记录要规范、清晰，如有效数字。 常用酸的浓度，浓硫酸18 M，浓盐酸12 M，浓硝酸15 M。 取用试剂时，注意试剂瓶标签上所标注的化学组成，有时所购买试剂的组成与我们所需的不完全一致，如结晶水的数目。 每组同学实验完成后，首先要将本组的实验台打扫干净，将原始数据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。 实验过程中如有特殊情况，及时向指导教师报告。 实验铅铋混合液中铋、铅含量的测定 一、实目的 1．掌握控制溶液酸度，用EDTA连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的配合物，其稳定常数分别为lgKBiY= 27.94，lgKPbY =18.04，两者差值较大。因此可利用酸效应，控制不同的酸度，用EDTA连续滴定Bi3+和Pb2+。通常，先调节酸度pH=1，滴定Bi3+；再调节至pH=5～6，滴定Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+在测定时均以二甲酚橙作指示剂，终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1．EDTA标准滴定溶液c（EDTA）=0.0mol/L（用500ml小口塑料瓶配制）。 2．二甲酚橙指示剂（2g/L）。 3．六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。4．HCl(1+1)。 ．Bi3+、Pb2+混合液（各约0.0mol/L）：四、实内容 1．Bi3+的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合液，置于锥形瓶中然后加入2滴二甲酚橙指示液，这时溶液呈紫红色，用c(EDTA)=0.0mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V1。 2．Pb2+的测定 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时溶液 pH=5～6，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色，即为终点。记下消耗EDTA溶液的体积V2(即终读数减去V1)。 Bi3+、Pb2+平行测定三次。分别计算原始液中Bi3+、和Pb2+的含量（g/L）。五、计算公式 式中ρ（Bi）—— 混合液中Bi的质量浓度，g/L;ρ（Pb）—— 混合液中Pb的质量浓度，g/L;c（EDTA）——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1——滴定Bi时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2——滴定Pb时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V ——所取试样的体积，mL； M（Bi）——Bi的摩尔质量，g/mol； M（Pb）——Pb的摩尔质量，g/mol。 六、数据记录 1 2 3 V /mL V1/mL V2/mL c（EDTA）/mol/L ρ（Bi）/ g/L ρ（Pb）/ g/L Bi的平均质量浓度/ g/L Pb的平均质量浓度/ g/L Bi相对偏差 Pb相对偏差 七、思考题 1．用EDTA连续滴定多种金属离子的条件是什么？ 2．在Bi3+、Pb2+混合液中滴定Bi3+，为什么要控制试液pH=1？酸度过高或过低有什么影响？ 3．本实验中，能否先在pH=5～6的溶液中滴定 Pb2+、Bi3+的含量，然后在调节溶液pH=1时，滴定Bi3+的含量？  实验2 硫酸亚铁铵的制备 实验目的 了解复盐的一般特征和制备方法，练习常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作，掌握KMnO4滴定法测定Fe2+的方法和原则。 实验原理 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，而且价格低，制