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综合实验周三 实验一 2-乙基-2-己烯醛的制备 实验二 从牛奶中提取乳糖 * 实验安排 化学1012 1-8 7.8 五 20 化学1011 1-8 7.7 四 20 从牛奶中提取乳糖 3 化学1012 1-8 7.6 三 20 化学1011 1-8 7.5 二 20 2-乙基-2-己烯醛的制备 2 化学1011 化学1012 7-10 7.4 一 20 实验讲座 1 组 别 节次 日期 星期 周次 实 验 项 目 名 称 序号 1、学习利用羟醛缩合反应制备α、β-不饱和醛的原理和方法。 2、巩固搅拌、回流、分液、洗涤、干燥等基本操作 。 一、实验目的 二、 实验原理 二、 实验原理 仪器： 磁力搅拌器，回流搅拌装置、锥形瓶，减压蒸馏装置 试剂： 正丁醛(新蒸)，5％氢氧化钠溶液，无水硫酸钠 三、主要仪器与试剂 反应装置图 四、实验步骤 1、投料 在50mL三颈烧瓶上安装搅拌磁子、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计，在烧瓶中加入5mL 5%氢氧化钠溶液，在充分搅拌下，从滴液漏斗不断滴入13mL正丁醛，约10分钟滴完。 2、加热回流 在90℃水浴上加热搅拌1h，使反应完全，此时反应液变成黄色或橙色。 四、实验步骤 3、洗涤粗产物 将反应液移至分液漏斗中，分去碱层，油层每次用5mL水洗涤3次。粗产物转入干燥的锥形瓶中，放置后会变为清亮的溶液，可加入适量的无水硫酸钠干燥。 四、实验步骤 5、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，减压蒸馏，收集产物。 四、实验步骤 五、实验流程 六、实验关键及注意事项 1、正丁醛易被空气氧化，放置已久的正丁醛，使用前必须重新蒸馏,否则影响产率。 2、这是一个放热反应，滴加正丁醛的速度不宜过快，控制反应温度不超过90℃。 3、实验的副反应有氧化，树脂化反应（烯醛可进一步发生聚合生成有颜色的树脂状物）。 4、2-乙基-2-已烯醛易被氧化，常压蒸馏产品常呈淡黄色，而且易树脂化。 七、思考题 1、以本实验为例，写出羟醛缩合反应在酸或碱催化下的反应机理。 2、碱的浓度过大，反应温度过高，可能产生哪些副反应？ 锻炼学生查阅文献和独立操作，分析问题、解决问题的能力。 一、实验目的