《土壤热释汞实验》课件.pptVIP

实验三 土壤热释汞测定(6学时) 一、实验目的 了解热释汞测量原理。 掌握热释汞测量基本操作。 二、实验原理 　　　　汞是自然界唯一在常温下可呈气态迁移的金属元素，其活动性强且毒性大，是地球化学勘查和环境科学重点关注的元素。　　　　 二、实验原理 　　　　来自空气或深部（多来源）原子态汞蒸汽上升至地表土壤时，一部分汞游离在土壤孔隙中，另一部分则被土壤中有机质、粘土矿物、铁锰氧化物等物理吸附滞留在土壤中，在一定条件下构成动态平衡。 游离态汞可采用减压法通过金丝管捕集，而被土壤吸附Hg可通过加热法（温度100～150℃）释放出来，然后采用RG－1型测汞仪测定。热释汞法可用于研究大气降尘、污染土壤等环境研究，也可用于寻找深部矿产、构造及其它含汞地质体。　　 　　 RG-1型测汞仪巧妙利用样品温度与电炉接触时间的关系，在高温条件（800℃）下，测定热释汞，不仅大大提高热释汞测量效率，而且可用于测定相态汞。 三、仪器和试剂 1.仪器 （１） RG－1型测汞仪 （２）计算机； （３）热解炉； （４）其它：石英舟50个；样勺（40mg或60mg）；微量注射器1支；过滤器1个；石英管1个；进样镊子1支。 2.试剂 　　（1）粒状NaOH （分析纯）； 　　（2）粉末状过氧化钠（分析纯）； 　　（3）标准物质； 　　（4）饱和汞瓶1个。 四、实验步骤 １、仪器状态设定 　（１）联机、开机 　 （２）通过仪器面板将电炉温度设定为800℃，气体流量为0.3升/min。 　　　采用软件驱动仪器后，根据实验内容，选择进入饱和汞注入或固体样品热解界面，选择相应的分析时间、采样间隔、泵延时、抽气时间等条件。 ２、饱和汞注入实验 （1）饱和汞标准样品测量 主控界面中,选中“饱和汞注入”,单击RG-1测量对话框中的“标准测定”,在弹出的自绘或使用内置曲线提示对话框中单击“重绘”,将打开图示的饱和汞注入标准样品测定对话框。用户在“输入参数”各编辑框内,分别键入汞温,取样体积,并做好测量准备之后,即可启动测量,完成一个标样的测定.测量足够数量的标准样品之后,即可转入绘制标准曲线。 （2）饱和汞样品测量 在“饱和汞注入监控样品测定”对话框的“输入参数”各编辑框内,分别键入汞温，体积,并做好测量准备之后,启动测汞仪,使用微量进样器直接向吸收室注汞，完成饱和汞注入样品测量。 将测量的汞浓度值与饱和汞蒸气浓度表中所列数据对比，即可了解测汞仪的当前工作状态。 （2）饱和汞样品测量 在气泵开启的情况下，用微量注射器分别由低到高抽取饱和汞10μl、20μl、40μl、60μl，匀速注入测汞仪吸收室，仪器自动读数，并根据要求绘制标准曲线。饱和汞注入经常用来检测仪器工作状态。 3、标准物质的测定 　　　根据标准样品测定的吸光度－汞含量数据，应用某种数学模型确定汞量与吸光度的函数关系。 　　　在固体热解标准物质测定对话框中，键入相应的标样编号，标样推荐值和取样量，选择分析时间25秒、采样间隔50毫秒、泵延时5秒、抽气时间40秒。 　　　 将标准物质样品粉末置于石英舟内，用进样钳送入热解炉，触动微动开关开始测量。如此反复测量若干次（每次样量不同），根据多次分析结果求均值，并与标准物质推荐值相比，确定校正系数。 　　　在“固体热解标准物质测定”对话框内，单击“返回”按钮，弹出“保存标准测量数据”对话框。 ４、土壤样品的测定 　　　（1）测定过程 　　　在“固体热解样品测定”对话框内, 选择分析时间25秒、采样间隔50毫秒、泵延时5秒、抽气时间40秒。输入被测样品的“线号”,“点号”,“样量”...红色警灯变绿。　　　 ４、土壤样品的测定 　　　（1）测定过程 　　　用固定重量的样勺取样后，置于石英舟内，用进样钳送入热解炉，按下测汞仪的启动开关,启动固体热解样品测定模块,完成浓度测量任务。样品测量过程中,同时显示吸光度曲线。测量结束后,在“固体热解样品测定”对话框内显示出峰值和积分浓度值。同时在“样品测量结果”对话框中列出已测样品分析表。 （2）固体样品热解测定灵敏度校正 　　　固体样品热解测定结果常常由于个人技术水平不同，出现系统误差，可以采用灵敏度校正方法消除。具体方法如下：　　　 （2）固体样品热解测定灵敏度校正 　　　在“固体样品热解灵敏度校正”对话框内,输入被测标样的编号， 推荐值和样量。首先选中“校正样品测量”无线按钮。测量的校正样品数目一般不得少于两个。对于那些测量误差较大的样品，可双击列表控制中的该样品的分析次数，使该样品的删除标记变成“×”, 该样品将不再参与灵敏度校正计算。 样品测量过程中,同时显示吸光度曲线。 单击“计算