2016药学基础实验乳剂的制备.ppt

乳剂的制备 吉林大学珠海学院化学与药学系实验教学中心 一、实验目的 1.掌握乳剂的几种制备方法。 2.掌握乳剂的类型鉴别的方法。 3.熟悉液体高速剪切机的使用。 二、实验原理 组成：水相（W）、油相（O）和乳化剂； 类型：水包油型（O/W）、油包水型（W/O）、微孔、复合乳剂或称多重乳剂（W/O/W或O/W/O）。与乳化剂的种类、性质及相体积比有关。 类型鉴别方法：稀释法和染色镜检法。 制备方法 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 1.实验仪器 乳钵，刻度离心管，试剂瓶，显微镜，磨塞量筒，烧杯、电子秤。 2.实验材料 阿拉伯胶粉、豆油、聚山梨酯-80 、豆磷脂、甘油、苏丹红溶液、亚甲蓝溶液。 （二）实验部分 1.手工法制备乳剂（用阿拉伯胶为乳化剂） 【处方】 豆油（d＝0.09） 5mL 阿拉伯胶（细粉） 1.5g 蒸馏水 适量 【制备】 （1）取豆油置干燥研钵中，加阿拉伯胶粉研磨均匀。加入蒸馏水5.5mL，迅速向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳（初乳稠厚、色浅）。 （2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至25mL，搅匀即得。 【操作注意】 （1）制备初乳的乳钵应干燥，其表面应粗糙。研磨时用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至初乳形成。制备O/W型乳化剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。 （2）在制备初乳时，加入水量不足或加水过慢均极易形成W/O型初乳，此时即使加水稀释也难以转变为O/W型；若加水量过多，水相的黏度降低，以至不能把油很好地分散，使制成的乳剂大多不稳定或易破裂。 判断方法：研磨时听到形成初乳的噼啪声，液体呈稠和的胶状，有牵拉感。 【质量检查】 1.观察乳剂的外观、性状 2.【乳剂类型鉴别方法】 （1）稀释法：取试管加入乳剂一滴，再加蒸馏水5ml，振摇，翻转数次后，能与水均匀混合者为O/W型，反之为W/O型乳剂。 （2）染色法：将乳剂样品涂在载玻片上，用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲蓝各染色一次，在显微镜下观察，苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂 。 【转型实验】 取该乳剂半量，边振摇边滴加0.05mol/L氯化钙溶液（约加入5mL时）即形成W/O型乳剂。 油酸是稳定剂，油酸钠降低界面张力的能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化剂。 油酸钠水溶性太强，不易定位在油水界面上，而无法用于制备稳定的亚纳米乳。 2. 手工法制备乳剂 （用聚山梨酯-80为乳化剂） 【处方】 豆油（d＝0.91） 6mL 聚山梨酯-80 3mL（合成乳化剂，属非离子型表面活性剂） 蒸馏水 适量 共制成 50mL 【制备】 （1）取聚山梨酯-80与豆油共置干燥研钵中，研磨均匀，加入蒸馏水4mL研磨，形成初乳。 （2）用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯或量杯中，加水至50mL，搅匀即得。 【质量检查】同处方1。 【注解】 （1）聚山梨酯系非离子型表面活性剂，商品名吐温（Tweens），为黏稠的黄色液体，对热稳定，但在酸、碱和酶的作用下会水解。 （2）聚山梨酯-80的HLB值为15.0，适合制备O/W型乳剂。 3. 机械分散法制备乳剂 （聚山梨酯－80为乳化剂） 【处方】 豆油（d＝0.91） 11mL 聚山梨酯－80 5mL（合成乳化剂，属非离子型表面活性剂） 蒸馏水 适量 共制成 100mL 【制备】 （1）取聚山梨酯－80，加适量蒸馏水搅匀，再加入豆油及余下的蒸馏水，用液体高速剪切机以16000r/min速度搅拌1min ，即得。 【质量检查】同处方1。