便携式X荧光仪在测定土壤中Cr、Pb等重金属元素的应用.docVIP

便携式X荧光仪在测定土壤中Cr、Pb等重金属元素的应用 　　摘要：文章使用Inno-X DP-4050型便携式X荧光环境分析仪测试了土壤标准样品中Cr、Pb、As、Cu、Zn等重金属元素的含量。测试结果表明，Cr、Pb、AS、Cu、Zn等重金属元素在土壤标准样品物质GSS-8测定，结果准确度在0%～8.4%之间，精密度在1.7%～6.7%之间，能够快速完成土壤中重金属元素的检测，很适合在应急监测中使用，及时判别污染幅度。 　　关键词：X射线荧光光谱；土壤；重金属元素；应急监测；环境污染 文献标识码：A 　　中图分类号：O657 文章编号：1009-2374（2016）20-0041-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.20.019 　　1 概述 　　众所周知，土壤中含有的重金属元素在妨害植物生长的同时，还会通过食物链的富集效应危害人类的健康身体，甚至会造成大气污染和水污染，严重影响了土壤的生态功能。随着我国城市化进程的加快以及工业的高速发展，土壤中重金属元素的累积问题也日益严重。检测土壤中重金属元素的含量已逐渐成为农业生产中的一项重要工作。不仅如此，测定土壤中的重金属元素是完成污染土壤治理工作的关键的第一步。测定土壤中重金属元素的方法主要有化学分析方法、电化学分析方法、光学分析方法、色谱分析方法、原子吸收方法、化学发光方法7种。在检测土壤中的重金属元素时，通常使用强酸对土壤样品进行消煮，然后通过火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱以及等离子体发射光谱等方法对样品土壤中的重金属元素进行检测。实际经验表明，采用上述方法进行检测时，结果准确度与精确度都比较高，但由于存在步骤繁琐、实验周期较长、成本较高等缺点，而且使用强酸处理样品土壤时会造成污染，因此以上方法的实用性并不十分理想。X射线荧光光谱技术是一项具有创新意义的技术，目前已在生物、食品、地质等领域被广泛应用，且起到了令人满意的效果。随着该技术的不断发展与进步，其在土壤重金属元素检测领域也得到了很好的应用，并取得了令人惊喜的成果。本文采用美国伊诺斯（Innox-X）公司研发的DP-4050型便携式X荧光光谱环境分析仪作为实验工具，对样品土壤中含有的Cr、Pb、Cu、AS、Zn等重金属元素进行了检测，并对检测结果进行了分析和说明。目的在于为便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr、Pb、As、Cu、Zn重金属元素提供科学、可行的检测方法和技术支持。 　　2 实验部分 　　2.1 实验仪器与试剂 　　美国伊诺斯（Innox-X）公司研发的DP-4050型便携式X荧光光谱环境分析仪，其工作的原理为：分析仪发出X射线照射到样品上，样品表面的电子层受到激发产生电子逃逸现象，进而产生电子跃迁，电子跃迁会释放多余的能量，仪器探测器捕捉反馈回来的能量光谱，每种元素都有自己的特征光谱，仪器自带软件根据光谱计算出化学结果。 　　2.2 实验方法 　　此次实验所使用的土壤样品为土壤标准样品GSS-8。使用便携式X射线荧光分析仪对土壤中重金属元素的测定步骤分为如下三步：首先使用保鲜膜将土壤样品进行密封，确保在土壤样品后不会发生外漏现象；然后使用槌杵将土壤样品测试面的平整后，开始测定；最后将仪器探头窗口对准土壤样品，不要有间隙。测试期间，不得晃动。在使用便携式X射线荧光光谱分析仪之前，需对机器进行20分种左右的预热，保证测试结果的准确性。测试的时间周期为可根据测定元素的性质，选择不同的测试曲线，设置不同的测定时间。测试现场的原位检测完成后，需要将测试点的土壤样品进行采集并带回实验室，以便进行室内的常规测定。 　　2.3 实验数据处理 　　此次实验数据的统计与分析使用Excel 2007和基于的Innov-x专用分析软件。 　　3 实验结果与讨论 　　3.1 实验准确度与精密度分析 　　国际应用化学联合会分光化学分析分会于1976年对检出限的定义进行了规定：将获得空白值标准偏差3倍所定义的含量作为检出限。实验测试结果为Cu、Zn、Pb、Cr、As元素在样品土壤中的浓度为25.7mg?kg-1、 　　68.0mg?kg-1、19.4mg?kg-1、73.7mg?kg-1、13.0mg?kg-1。测试结果中全部元素的最低检出限都低于土壤环境质量标准中的一级土壤标准值。 　　在实验室环境下，测试结果表明，土壤成分分析标准物质GSS-8中Cu、Zn等重金属元素含量全部低于土壤环境质量标准中的一级标准值。使用X射线进行测定时，仪器的准确度偏差处于0%～8.4%范围内，精密度标准偏差在1.7%～6.7%之间，测试结果表明仪器具有较好的测试重复性。通过对仪器的准确度和精密度以及最低检出限进行分析，看出DP-4050型便携式X荧光光谱