排放管道中气态有机化合物检测方法－采样袋采样气相层析火焰.doc

排放管道中氣態有機化合物檢測方法－採樣袋採樣／氣相層析火焰離子化偵測法 NIEA　A722.74B 一、方法概要 排放管道中主要的氣態有機化合物藉由採樣袋採集樣品後，以氣相層析管柱分離，並由火焰離子化偵測器（FID）檢測樣品中氣態有機化合物濃度。 在相同氣相層析儀分析條件下，每一待測化合物的滯留時間和標準化合物之滯留時間比對，因此分析人員必須事先確認樣品內化合物成分及近似濃度。分析人員可根據這些資料準備標準溶液，以執行氣相層析儀檢測範圍之濃度校正。分析人員得視情況決定是否稀釋樣品以避免超過氣相層析儀檢測範圍，並過濾樣品以防止粒狀物進入氣相層析管柱。 二、適用範圍 本方法適用於檢測排放管道廢氣之氯仿、丙酮、乙酸甲酯、2-丁酮、苯、甲苯、乙苯、鄰-二甲苯、間（對）-二甲苯、苯乙烯、丙烯腈、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、順-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、四氯乙烯、氯苯、1,2-二氯乙烷及三氯乙烯等氣態有機化合物。其它成分氣態有機化合物亦可適用，但實驗室必須提供數據，證實待測之氣態有機化合物在本方法之適用性。 本方法檢測範圍約從1 ppm直到氣相層析儀偵測器的飽和上限值或管柱的負載上限值，視進樣系統而定；用惰性氣體稀釋排放管道氣體樣品，或採用較小之氣體進樣迴路，可以提高分析濃度上限。本方法參考驗證結果如表一所示。 三、干擾 (一) 本系統可用於例行分析不含碳氫化合物之零級氣體（空氣或氮氣）樣品以檢測可能存在之干擾物。 (二) 高濃度和低濃度樣品或標準品交互分析時，會發生樣品交互污染，分析二個樣品過程之間應以載流氣體充分吹洗氣相層析儀之樣品迴路。 (三) 為確保偵測器感應性之一致，所有標準氣體應可用乾燥零級氣體配製，對於氣態有機化合物濃度之檢測，若發現氣體中含有水蒸氣，應測定其含量，並用修正係數加以校正。 (四) 單一實驗方法驗証結果顯示，水分存在對採樣袋內氣態有機化合物之衰減效應具有影響，為避免此一效應，樣品採集後應在24小時內完成分析工作，以確保揮發性有機物濃度衰減幅度低於10%。採樣時需留意排放管道水蒸氣含量測值於室溫下是否飽和，若為飽和，採樣後應儘量於12小時內完成樣品分析。若煙道廢氣於25℃（室溫）水蒸氣含量為過飽和狀態時，並不適用組合型採樣袋法採樣。 (五) 在液體配製技術配製標準氣體程序中，如使用水浴加熱汽化法，檢量線最高濃度不宜高於500 ppm，否則回收率不佳，此時可以電熱高溫（200至220℃）汽化法改善。 (六) 採樣袋以60至80℃下加熱30 min，可提高清洗效率，惟曾使用採集濃度超過200 ppm樣品之採樣袋，可能因殘留影響檢測結果，故不宜再清洗與重複使用。 (七) 對於成分複雜樣品，為避免檢測干擾，應使用GC/MS定性確認。 四、設備 (一) 鐵氟龍管：管線直徑和長度由連接鋼瓶之壓力調整器和氣相層析設備決定。 (二) 氣相層析儀：氣相層析儀應配備火焰離子化偵測器、分離管柱、溫度控制之樣品迴路及閥等裝置。氣相層析儀之靈敏度應符合本方法所分析化合物之要求。 (三) 採樣泵：需能提供50 mL/min流率以沖洗樣品迴路。 (四) 加熱帶：裝設於樣品前置進樣管線。 (五) 分離管柱：DB-1，30 m × 0.32 mm ID，1 μm毛細管柱、DB-1，60 m × 0.53 mm ID，1.5μm毛細管柱或其他同具分離效果之層析管柱。 (六) 氣體壓力調整器：用於氣相層析儀氣體鋼瓶及標準氣體鋼瓶。 (七) 紀錄器：積分儀或具相同功能者。 (八) 注射器：體積為0.5 mL，1.0 μL及10 μL，經校正且具氣密性之注射器，主要用於檢量線標準品之配製。 (九) 配管裝置：連接氣相層析儀及其氣體鋼瓶。 (十) 隔膜：供注射器使用。 (十一) 皂泡式流量校正器（Soap film flowmeter）：流率範圍20 mL/min至6 L/min，用來校正採樣泵流量及質量流量控制器，Gilian、SKC或同級品。 (十二) 採樣袋：Tedlar採樣袋，容積為5 L、10 L及50 L，用於製備氣體標準品及採集樣品。 (十三) 氣體流量計：準確性在±2%之乾式氣体流量計或質量流量控制器，用於準備氣體標準品。 (十四) 衝擊瓶／加熱板裝置或其他電熱高溫汽化裝置：用於準備氣體標準品。 (十五) 個人採樣泵：須經過校正，配合吸附管收集初步測定樣品。 (十六) 稀釋系統：須經過校正及洩漏檢查，稀釋系統組成元件裝配，可參考圖一及圖二所示。 (十七) 採樣管：長度需足夠到達煙囟中心點或距離排放管道壁1 m以上。依照排氣溫度可選用不鏽鋼、耐熱玻璃或鐵氟龍材質之採樣管；以鐵氟龍管連接採樣袋，以不鏽鋼管或鐵氟龍材質之連接器串接採樣管和採樣管線。 (十八) 氣壓計：測量大氣壓力。 (十九) 水蒸氣含