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《材料分析测试方法》期末复习要点 0909273版权所有 2012.6.10 第一部分 X射线衍射分析 1、X射线的发展历史： 1895年，德国物理学家伦琴发现X射线；1912年，德国物理学家劳埃发现X射线在晶体中的衍射现象，X射线晶体学诞生。 2、X射线的本质 X射线本质上是一种电磁波，波长在10-8cm作用，具有波粒二象性，遵循爱因斯坦关系式 ε=hν=hc/λ ， p=h/λ 3、X射线产生条件 （1）产生自由电子；（2）使自由电子作定向高速运动；（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 4、X射线谱：X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。分为连续X射线谱和特征X射线谱。 5、对连续X射线谱的解释 （1）根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 （2）量子力学概念，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时， 电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hν的光子，即“韧致辐射”。大量的电子到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 6、短波限的概念 短波限的定义：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0。强度的最大值在λ0 的1.5倍处。 即 eV = hνmax = hc/λ0 短波限与激发电压的关系 λ0 = 1.24/V （nmKα 、Kβ：当K电子被打出K层时，L层电子来填充K空位时，则产生Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时，则产生Kβ辐射。 Kα强度大，Kβ能量高。原因：M能级与K 能级之差大于L能级与K能级之差，故一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量；但因L→K层跃迁的几率比M→K跃迁几率大，故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大。 8、连续谱和特征谱谱线的区别 当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，但连续谱的波长减小，位置左移；而特征谱对应的波长保持不变，即位置不变。 9、一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 10、X射线散射分为相干散射和不相干散射（康普顿散射或康普顿一吴有训散射）。 11、吸收的作用 （1）滤波片的选择： Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2。获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将Kβ和连续谱衰减到可以忽略的程度，只剩下Kα辐射。 （2）阳极靶材料的选择：Z靶≤Z样+1。 12、布拉格定律的推导 （1）波合成原理：两个波的波程不一样就会产生相位差。随着相位差的变化，其结合振幅也变化：位相一致，则合成波振幅相互叠加，两个波相互加强；波峰波谷相重叠，则合成波振幅为零，两个波相互抵消。 （2）平面镜反射原理 设一束平行的X射线（波长λ）以θ角入射到晶体各原子面上，晶体面间距为d，各原子面产生反射。任选两相邻面（A1与A2）ML+LN=2dsinθ 如果光程差2dsinθ为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ（n=0,1,2,3,…） θ角时计数管转2θ角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角等于反射角，常称这一动作为θ—2θ连动。 15、物相的定性分析基本原理 （1）在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。 （2）在定性相分析时，通常用d（晶面间距d表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是说，用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。 （2）定性相分析的方法，是将由试样测得的d-I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 16、物相的定性分析基本步骤 （1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （2）确定各衍射线条众值及相对强度I／I1值(I1为最强线强度)； （3）检索PDF卡片．物相均为未知时，使用数值索引； （4）核对PDP卡片与物相判定； （5）多相物质分析。 17、PDF卡片识别 参照课本39-41页。 18、高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息 二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子、阴极发光、透射电子等。 第二部分 透射电子显微分析 1、透射电镜的结构 (1)电子光学部分 1）照明系统： 电子枪——阴极、阳极、栅极（控制极）