现代仪器分析考点试-后四节课-20130619.docxVIP

现代仪器分析考点名词解释：基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间分配系数K：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，分配系数是色谱分离的依据。分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。噪声N：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声（以噪声带衡量）.最低检测限：检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS)：是以在蒸气状态被测元素原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。线性范围：指进入检测器组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间，称线性范围。判断题氨基、氰基键合相，可用作反相色谱的固定相。（错，正相）十八烷基（C18），辛烷基（C8）等常用作正相色谱固定相（错，反相）相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。（对）一定温度下，组分的分配系数K越小，出峰越慢。（错，K越大）气相色谱中，为了保护检测器，检测器的温度总是比柱的温度低。（错，高）热导检测器TCD几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。（对）氢火焰离子化检测器FID，属破坏性检测器，可用于检测所有有机物。（错，甲醛和甲酸无信号）高效液相色谱使用时如果采用缓冲盐作为流动相，则使用完毕后应立刻用纯甲醇冲洗保存柱子。（错，需要甲醇水溶液将盐离子冲掉再用纯甲醇保存）填空题流动相的极性大于固定相的叫反相色谱，反之叫正相色谱。试样中的各组分具有不同的K值（分配系数）是分离的基础；分离度R 达到1.5，两峰分离程度可以达到99.7%，被认作是相邻两峰完全分离的标准。在分配系数k、柱效N、选择性系数a三个参数中, a的增加对分离的改进最有效。高效液相色谱仪由五大部分组成： 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。6、气相色谱仪的五大结构：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。7、原子吸收轮廓线变宽的原因：1、自然宽度2. Dopple 变宽3、压力变宽8、原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原子化器、单色器、检测器。9、火焰温度和氧化还原性质也不同，按不燃助比可分为三类：A、中性火焰、B、富燃火焰、C、贫燃火焰10、原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段。简答题色谱法按照分离机制可以分为哪几种：（1）吸附色谱（adsorption chromatography ）利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异，达到分离鉴定的目的。（2）分配色谱（partition chromatography）利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数（或溶解度）不同，而使之分离的方法。（3）离子交换色谱（ion-exchange chromatography ）利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同，而进行分离的方法。（4）凝胶色谱（gelchromatography）利用某些凝胶对于不同组分因分子大小不同而阻滞作用不同的差异，进行分离的技术。 （5）亲和色谱（affinity chromatography） 利用固相载体上的配基对目标组分所具有的专一的和可逆的亲和力而使生物分子分离纯化的一种分离技术。2、塔板理论的特点和不足之处：(1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。 (3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数 K 相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。3、HPLC 选择流动相时应注意的几个问题。（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 （3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。（4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外检测器时，流动相不应有紫外吸收。用缓冲盐作为