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- 2017-03-05 发布于四川
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自己整理食品分重析点
第一章:诸论
1、食品分析方法:感官检验法;化学分析法;仪器分析法(HPLC);微生物分析法;酶分析法
2、食品分析内容:食品营养成分分析;感官鉴评;食品添加剂的分析;食品中有害物质的分析
3、发展趋势快速,自动,同时检测多项指标,微量,简易:标准国际化;突出重点和难点。4、食品检验分析的性质:专门研究各类食品组成成分及有害物质的检测方法及有关理论,进而评定食品品质和卫生状况的一门技术性学科。以满足消费者对食品的高安全、高营养,美味可口的要求。
5、食品分析基本程序:样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录整理→分析报告的撰写
一、样品的采集:
采样(取样):从大量的分析样品中抽取有代表性的一部分样品作为检测的对象,这项工作称为采样。平均样品:将原始样品经过处理抽取其中的一部分供分析检验的样品为平均样品。
1、采样原则:代表性原则、典型性原则,适时性原则、程序原则
采样步骤: 检样
↓
原始样品
↓
检验样品 ← 平均样品 → 仲裁样品
↓
复检样品
3、采样的重要性: 采样质量直接关系到分析结果的可靠性,尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。
4、检样只能代表相应部位的性质
5、采样的方法:随机取样法(均衡的,不加选择地从全部产品的各个部分取样)(最常用的采集方法,可以避免人为的倾向性,物料各个部分被抽到的机会均等,随机≠随意)代表性取样法(用系统抽样法进行采样,根据样品随时间空间的变化规律,采集能代表其相应部分的组成和质量的样品)(适于物料组成不均匀的情况,要考虑样品随时间空间的变化规律
采集的样品只能代表相应部位的性质)
二:样品的制备:,
1、样品的制备定义:指对样品的分取、粉碎、混匀等过程。
2、不同类型的方法:(1)液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌。(2)互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。(3)固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。(4)罐头:除核、去骨、去调味品再捣碎。
3、注意事项:制备过程防止易挥发成分的损失,避免样品组成和理化性质发生变化,保证
样品的均匀
4、样品保存:一般要求:a、采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。b、放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。特殊样品:a易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。b易分解的要避光保存。c特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或
冷冻干燥保存
5、四分法分样:用分样板先将样品混合均匀,然后按2/4的比例分取样品的过程。
三、样品的预处理:目的:a测定前排除干扰组分;b对样品进行浓缩c进一步净化样品溶
液,对样品进行浓缩原则:① 消除干扰因素; ② 完整保留被测组分;③ 使被测组分浓缩;
预处理方法:有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、磺化法和皂化法、化学
法 此外,有些还需要浓缩
1.有机物破坏法
用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下,使食品中有机物质分解,并在加热过程中成气态而散逸掉。
干法灰化法:原理:样品经高温碳化,再在600-700℃,高温灼烧5-6h,将有机物除去,得到无机物。 优点:1、灰化彻底:2、不加入任何试剂:3、操作方法简单缺点:1、耗时长:2、影响数据结果,使之偏低:3、由于温度高,造成灰分损失。
湿法消化法:原理:样品在强酸,强碱或强氧化剂作用下,将有机物除去。 优点:1、分解速度快,耗时短:2、温度低,不易造成无机物的损失。缺点:1、产生有害气体:2、产
生大量泡沫已出。2. 蒸馏法 原理:利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法叫蒸馏。 a.常压蒸馏对象:当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下,可在常压进行蒸馏。b.减压蒸馏对象:有很多化合物特别是天然提取物在高温条件下极易分解,因此须降低蒸馏温度,其中最常用的方法就是在低压条件下进行。原理:物质的沸点随其液面上的压强的增高而增高3.溶剂提取法:原理:利用混合物中各物质在某种溶剂中溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离,的方法 适用范围未写4、色层分离法这是应用最广泛的分离方法之一,尤其对一系列有机物质的分析测定。 常用的色层分离有柱层析和薄层层析两种,由于选用的柱填充物和薄层涂布材料不同,因此有各种类型的柱层析分离和薄层层析分离。5磺化法和皂化法:除去样品中脂肪,是憎水性油脂变
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