乙酸乙酯的制备讲课.ppt

5-22 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、学习酸催化合成羧酸酯的原理和方法； 2、学习液体有机物的一般纯化方法； 3、学习控制可逆反应中转化率的一般方法； 4、进一步巩固液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作 。 二、实验原理 主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 三、实验步骤 * * 副反应： 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 1、加料 在100ml圆底烧瓶中加入 19ml无水乙醇（15g，0.326mol）和12ml冰醋酸（12.5g，0.21mol）， 再小心加入5ml浓硫酸，摇匀，投入少许沸石，然后装上冷凝管。 12ml冰醋酸 5ml浓硫酸 19ml 无水乙醇 2、反应回流与粗产品 以电热套加热，保持缓慢回流0.5h。 待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、粗产品洗涤 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出（试纸检验不显酸性）。 然后将混合液转入分液漏斗，依次用10ml饱和食盐水、10ml饱和氯化钙溶液和10ml水洗涤。 有机层用无水碳酸钾干燥。 注意分液漏斗的使用方法 注意是依次洗涤、分液。注意有机层在哪层 4、产品精制 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—80℃的馏分，称重，计算产率。