空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基-环境检验所.docVIP

空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基檢驗方法—氣相層析/火焰光度偵測法 中華民國97年7月25日環署檢字第0970056376A號公告 自中華民國97年11月15日起實施 NIEA A701.11C 一、方法概要 空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量採氣泵抽引流經填充含Tenax-TA吸附劑之吸附管中捕集，再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器（GC-FPD）系統，測定樣品中氣態硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以採樣袋間接採集空氣樣品，再以冷凍（凝）捕集濃縮脫附方式後導入GC-FPD 系統分析。 二、適用範圍 本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五種硫化物，本方法的參考偵測極限如表一。 三、干擾 （一）甲硫醇在空氣中部分會轉換成二硫化甲基。 （二）干擾也可能來自成分複雜的空氣樣品，以致造成層析圖中波峰的部分重疊，必要時須以氣相層析-質譜儀（GC/MS）進行確認工作。 （三）吸附管、熱脫附裝置及冷凍（凝）捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質，以避免樣品吸附干擾檢測結果。 （四）本方法在測定硫化氫回收率時，如回收率不佳，則應檢查吸附管是否有穿透現象發生。如經分析有穿透之現象時，則該管不可用以定量，可調整採樣泵流速或採樣時間或增加吸附劑量或在Tenax-TA吸附劑的後段接上適量的5A分子篩（Molecular-Sieve 5A）改善之。 （五）抽取採樣袋中的空氣樣品時，應先用吹風機微微吹熱（約40至50℃）採樣袋，以去除可能的吸附。 四、設備 （一）採樣及熱脫附冷凍（凝）捕集裝置 1. 含Tenax-TA吸附管 係先經矽烷處理之玻璃綿（Silanetreated glasswool）填塞於吸附管的底部，並以乾填的方式填充約0.09g（一般為60/80 mesh者）之Tenax-TA吸附劑，最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端，長度一般為10cm﹐可耐溫度300℃以上之玻璃管。 註：Tenax-TA填充量可視樣品濃度大小加以調整。 2.空氣採樣袋 Tedlar材質，體積有3L和5L者。 3.定流量空氣採樣泵 泵流量可於3mL/min到5L/min之間調整，其前需加裝去除粒狀物過濾設備。 4.熱脫附裝置槽 可將吸附管樣品加熱脫附後，以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統。 5.冷凍（凝）捕集裝置 可將採樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統。 6.微量注射器：經體積校正合格之10.0μL、50.0μL。 （二）氣相層析設備與層析條件 1.具有火焰光度偵測器（偵測波長394 nm）之氣相層析儀。。 2.層析管柱：如GS/Q管柱（或PoraplotQ）或其他同級品者，參考規格為30 m*0.53 mmI.D.﹐3.0μm。 3.層析管參考升溫條件：起始溫度100℃（維持1 min），升溫速率8℃/min，最終溫度220℃（維持30 min）。 4. 注入部參考溫度200℃。 5.載流氣體：氦氣，參考流量7 mL/min。 45 mL/min。 具有機廢氣處理設備者。 五、試劑（註1） （一）硫化物標準氣體 硫化氫：濃度約0.1 ppm 甲硫醇：濃度約0.1 ppm 二硫化碳：濃度約0.1 ppm 硫化甲基：濃度約0.1 ppm 二硫化甲基：濃度約0.5 ppm（或約0.1ppm）。 上述標準氣體濃度可依實際需求調整，均須具可追溯至國家或國際標準者。 （二）硫化物儲備標準溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析試藥級，純度99.9％以上。 （三）硫化物標準溶液稀釋溶劑：苯，分析試藥級，純度99.9％以上。 （四）吸附劑：先經乙醇純化處理（註2）或230℃以上熱烘烤處理之Tenax-TA，一般為60/80 mesh之粒徑者。 （五）冷凍捕集劑：液態氮。 （六）載流氣體：純度為99.999％以上之氦氣。 六、採樣及保存 （一）採樣 可攜帶幾支Tenax-TA 吸附管或Tedlar 採樣袋至特定採樣點，採樣點個數與採樣頻率視實際需要而定。每一採樣點同時以2 支吸附管或1 個Tedlar採樣袋進行採樣。 吸附管採樣流量設定於200 mL/min左右，採樣時間約為8 min，每支吸附管共採集約1.5 L的空氣樣品。吸附管經採樣後迅速冰存，送回實驗室進行分析，並記錄採樣時之溫度及氣壓。 採樣袋裝置在一個具氣密性之硬殼容器中，樣品氣體可經由容器抽真空時裝填進入採樣袋，流量設定為0.5 L/min，每個採樣袋採