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绪论.ppt-贵州大学化学化工实验教学中心.ppt
大学化学实验(Ⅲ) 实验教学(28+24学时)基础实验(28学时)实验一 醋酸的电位滴定实验二 水中微量氟的测定实验三 吸光光度法测定水样中Fe含量实验四 紫外分光光度法测定水样中的苯酚含量实验五 聚苯乙烯膜和醇系物的红外吸收光谱的测绘实验六 原子吸收分光光度法测定毛发中的锌实验八 醇系物的分析综合实验(24学时) 绪论 一. 引言 二. 分析化学的任务、分类及特点 三. 分析化学的发展历史及发展趋势 四. 仪器分析方法的评价指标 一. 引言 二. 分析化学的任务、分类及特点 (一).什么是分析化学? 近期由全世界30位国际著名的分析化学家合作编著的教材《Analytical Chemistry》 一书中,对分析化学的定义是:发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学(Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obtain informations on the composition and nature of matter in space and time)。 (四)、 化学分析法和仪器分析法 1. 化学分析法:以待测物质能够发生特定的化学反应为基础的一种分析方法(又称经典分析法)。 如各种滴定分析, 重量分析等。 2. 物理分析法:以待测物质的物理性质或物理化学性质为基础,又称仪器分析法。 三. 分析化学的发展历史及发展趋势 进入20世纪,经历了三次巨大的变革。 * 第一次在世纪初,物理化学溶液理论的发展,建立了四大平衡理论,由一种技术发展为一门科学。 * 在第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促使了各种仪器分析方法的发展。 * 自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学变为分析科学。自动化、智能化、网络化、微型化。 与分析化学有关的诺贝尔奖获得者 四. 仪器分析方法的评价指标 线性范围 浓度,x 响 应 信 号 S S2 S0 x1 x0 x3 x2 S1 xn xi x4 S3 S4 Si Sn 标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围(Linear range)。 只有线性范围部分在定量分析中有用! 浓度,x 响 应 信 号 S S2 S0 x1 x0 x3 x2 S1 xn xi x4 S3 S4 Si Sn 在所有可测量的浓度范围内都是直线 理想情况! 标准曲线直线部分方程表达式(y= a + bx)的求解方法 作图法:在坐标纸上画图,求截距和斜率 一元线性回归法: 求解方法:令直线的表达式为y= a + bx,根据一元线性回归方法可求解斜率 其中: 注意:采用一元线性回归的方法,可对任意一组数据处理,得到一直线的方程! 例如: y y x x r = -1.0000~+1.0000 r=1,所有的y值都在回归线上; r=0,y与x之间完全不存在线性关系; 0<|r|<1,y与x之间存在相关关系; |r|越接近1,则y与x之间的线性关系就越好。 相关系数r(Correlation coefficient):用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。 定量分析的一般步骤: (1)绘制标准曲线:定量分析的第一步,即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。 (2)在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。 待测物质通常称为样品(试样,Sample),溶液形式又叫试液。 (3)在标准曲线上查的待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。 注意几个问题 (1)标样和试样的配置方法,溶液组成应尽量接近。 (2)试样的测量必须在标准曲线的直线范围内,不能超出。 (3)标准曲线的线性范围的大小可以作为评价一种仪器分析方法优劣的参考标准。 (4)在实际测量的时候,标准的配置方法可以是多点,三点,二点甚至一个点。 (四)、灵敏度( Sensitivity ) 从标准曲线可以得到方法的灵敏度,就是直线的斜率;含义是表示物质单位浓度(或单位质量)的变化引起仪器响应信号变化的程度。 用S表示 S= 或 S= S值越大,方法的灵敏度越高。 具体地说:检出限就是一个最小的检出浓度(或含量),待测物质在这个 浓度(或含量)时所对应的仪器响应信号(最小检出信号)应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。 检出
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