《稀土废渣、废水化学分析方法》第1部分预审稿.doc-中国有色金属.doc

前 言 GB/TXXXX-201X《稀土废水、废渣化学分析方法》共分5个部分： ——第1部分：稀土废水、废渣化学分析方法 氟离子的测定 ——第2部分：稀土废水、废渣化学分析方法 化学需氧（COD）量的测定 ——第3部分：稀土废水、废渣化学分析方法 弱放射性的测定 ——第4部分：稀土废水、废渣化学分析方法 砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、钛、镍的测定 ——第5部分：稀土废水、废渣化学分析方法 氨氮量的测定 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司负责起草。。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院，广州有色金属研究总院，包钢稀土高科股份有限公司。 本部分主要起草人：杨学正，高立红，刘晓杰，龙旭东，于亚辉 本部分参加起草人： 稀土废渣、废水化学分析方法 第1部分：氟离子的测定 离子选择电极法 1范围 本部分规定了稀土废渣、废水中氟含量的测定方法。 本部分适用于稀土废渣、废水中氟含量的测定。测定范围： mg/L ~2000mg/L。 2 方法原理 稀土废渣以固液比1：10利用浸取剂提取，废渣浸出液及废水加高氯酸于140℃~150℃进行蒸馏使氟与干扰元素分离。在pH6.0左右的溶液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量两电极间的平衡电极电位值，求得氟量。 试剂和材料 氟化钠，优级纯。 高氯酸，ρ1.76g/mL优级纯。 盐酸（1+1）。 ρ1.84g/mL优级纯。 ρ1.14g/mL优级纯。 氢氧化钠溶液（400g/L）。 氢氧化钠溶液（10g/L）。 浸取剂：将质量比为2：1的硫酸（3.）和硝酸（3.）混合液加入到水中（1L水约2滴混合液），使pH为3.2±0.05。 总离子强度缓冲溶液（TISAB）：称取68g柠檬酸钠和85g硝酸钠溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，在酸度计上使用盐酸（3.3）和氢氧化钠溶液（3.5）调节pH值为6，立即保存于塑料瓶中。 氟标准贮存溶液：准确称取2.2101g氟化钠（3.1）（＞99.95%，105℃烘干1h）于250mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此标准溶液1 mL含氟1mg。 氟标准溶液：移取50.00mL氟标准贮存溶液（3.）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此标准溶液1 mL含氟 100μg。 氟标准溶液：移取5.00mL氟标准贮存溶液（3.）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即保存于塑料瓶中。此氟标准溶液浓度为10μg/mL， 茜素S指示剂（1g/L）。4仪器 4.1 分析天平，感量0.1mg。 4.2 酸度计。 4.3 电位测量仪，精度0.1mV。 4.4 氟离子选择性电极：氟离子检测下限应不大于2.5×10-4mg/mL，电极在使用前应在1×10-4mol/L氟化钠溶液中浸泡1h以上，使之活化，然后用水洗至电极电位不大于-370mV后方可进行测定。 4.5 饱和甘汞电极。 4.6 磁力搅拌器及磁转子。 4.7 翻滚式振荡器：转速为90±2r/min的翻转式振荡装置。 4.8 提取容器：带有密封垫的玻璃瓶。 4.9 蒸馏装置（如图1所示）。 1——蒸馏瓶 2——分液漏斗 3——温度计 4——水蒸气瓶 5——蛇形冷凝管 6——电炉 图1 蒸馏装置 5试样 所有的采样容器都应预先用洗涤剂、酸和水洗涤，均使用塑料容器。 废水样及废渣样尽快分析稀土废水样品应避光保存。 稀土废渣，过筛120目（孔径为0.106 mm），球磨混匀。 水样有颜色，浑浊不影响测定若样品中含有有机污染物，应先干过滤。 6分析步骤 6.1 试料 6.1.1移取废水样，精确至0.01mL。 6.1.2 称取100g废渣样，精确至0.1g。 6.2 测定次数 称（移）取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 废渣样品（6.1.2）以固液比为1:10加入浸取液，盖紧瓶盖后固定在翻转式震荡装置（4.7）上，调节转速为0±2r/min，于23±2℃下振荡±2h，滤，滤液待用。 6.4.2 按表1移取废渣提取滤液（6.4.1）及废水样品（6.1.1）试样于三口瓶中。按图1搭建蒸馏装置（4.9），打开冷凝水，分液漏斗滴加15mL高氯酸（3.2）于反应瓶中。于250mL烧杯加入少量氢氧化钠溶液（3.）接受馏分。通过控制水汽流量、电炉温度使高氯酸冒淡烟控制溶液温度为140℃~150℃，控制蒸馏速度，蒸馏30 min～40m