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1025二羟基苯基910二氢9氧杂10膦菲10氧化物的合成.pdf
第九届全国绝缘材料与绝缘技术学术交流会论文集2005年11月·九江
10一(2，5一二羟基苯基)一9，1O一二氢-9-氧杂
一1O一膦菲一1O一氧化物的合成
黄杰1，唐安斌1，王倩 马庆柯1，支肖琼1
(1．四川东方绝缘材料股份有限公司，四』II绵阳621000：
2．四川大学高分子材料科学与工程学院， 四川成都610065)
摘要：以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料，通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2，5羟基苯
三步合成总收率77．8％。HPPA的合成采用原料配比n(三氯化磷)：n(邻苯基苯酚)=1．3：1，以三氯化磷
部分加入部分滴加的方式，且n(三氯化磷首次加入量)：n(三氯化磷滴加量)=5．5：1，于150。C～200。C
滴加反应。用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征。
关键词：10一(2，5一二羟基苯基)-9，10一二氢一9一氧杂一lO一膦菲一10一氧化物；阻燃剂；合成
of
Synthesis
HUANG
Jiel，TANGAn,binl，WANGQian2，MAQing．kel，ZHI
Xiao。qion91
MaterialCo．，Ltd．Sichuan 621000,China；
(1．SichuanDongfangInsulating Mianyang
Sci．and 610065,China)
2．CollegeofPolymerEng。，SichuanUniv．，Chengdu
Abstract：An flame
organophosphorus
from and
synthesizedphosphorustrichloride，o-phenylphenol
phosphaphenanthrene一10-oxide(ODOPB)are
intermediateof acid
three-stepprocess．Firstly
p-benzoquinone，through
obtainedin and DOPOis
(HPPA)is 92．5％yield，throughcontinuoulyesterification，acylafionhydrolysis．Then
and of
in theintermolecular ODOPBwas
93．2％yield．through dehydratecyclizationHPPA．Lastly
synthesized
obrainin theadditionreactionofDOPOand overallreaches77．8％．
90．2％yield．from P·benzoquinone．Theyield
ThebetterreactionconditionsforHPPAareas trichloride
follows：n(trichloride)：n(o-phenylphen01)=1．3：1；Partly
isaddedatthe timeandtheotheris inlater 150。C～200C，n(Irichlorideadded)：
beginning dripped duri
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