BaSrTiO3MgxZn1xO核壳复合陶瓷的制备及表征.pdf

2005阜10月 四川大学学报(自然科学版) Oct·2005 2 ofSichuan ScienceEdition) V01．42Issue 第42卷增刊2 Journal University(Natural 文章蝻号：0490—6756(2005)022—0004—07 陶瓷的制备及表征 田虎永，齐建全，陈王丽华。，蔡忠龙 (香港理工大学应用物理系材料研究中心，九龙，香港) 摘要：蚋米粒子由于具有大量的潜在应用，近年来已引起人们极大的关注．通过纳米复舍技术 (如制备棱壳结构的纳米粒子)可以使其获得更多的特殊性质．以氲氧化钡、氢氧化锶、钛酸丁 酯为主要原料，采用化学溶液法，在80℃左右的温度下制备了钛酸锶钡蚋米晶．硝酸镁和硝酸 锌的混合溶液同钛酸锶钡混合并超声搅拌，在室温下制备了具有核壳结构的(Ba，Sr)Ti03／ 所制备样品为纯钙钛矿结构，透射电镜(TEM)表明产品的形貌是核壳结构小球，电子衍射图 聚集体采用常规的陶瓷制备技术获得具有核壳结构复合陶瓷，其介电性能明显改善．研究结 果表明具有核壳结构的(Ba，Sr)TiOVMg。ZnhO适合作为微波介电材料． 关键词：棱壳结构；化学溶液法；介电调谐率 中图分类号：TQl74。1 文献标识码：A 1引言 由于铁电材料在电子通信领域有着广泛的应用，因此已对含有铁电材料的复合材料进行了大量的研 究．在这些材料中，尤以钛酸锶钡系统优点最明显，如在高频下(太于10GHz)具有良好的化学、热稳定性 及绝缘特性。其钡锶比可以根据实际需要来选择，使得其居里温度可以达到我们的要求．为了获得在高频 下性能稳定的铁电材料，在钛酸锶钡系复合材料的研究中，采用低损耗的氧化物如氧化镁、氧化铝等 等[1-5]进行复合，以期降低材料的介电损耗最近。一种新的材料设计思想引起了极大的关注[6]，采用核 壳结构——用铁电纳米晶粒作为复合材料的核芯与低损耗的氧化物作为壳层形成复合物【p”】．在这些复 合体系中，它们的物理、化学性质主要取决于其中具有微米尺寸晶粒的竞争．我们采用纳米尺寸的钛酸锶 钡粉，通过化学溶液法使得这些纳米晶粒被低损耗的氧化物如氧化镁或者锌掺杂的氧化镁包裹，从而形成 具有核壳结构的复合物．这一材料复合方法可以通过设计或选择材料化学组分，甚至可以改变壳层的厚度 等，使得材料的物理、化学特性根据实际要求改变． 采用化学溶液法，合成钛酸锶钡纳米粉．这种方法具有制备温度低、设备成本低、颗粒尺寸及形貌容易 控制．齐建全等在实验中探索出一种有效合成方法．称之为直接溶液合成法(DSS)[14·”]．B-位金属醇盐溶 于乙醇，A一位金属氢氧化物溶于去离子水．由于前驱物的酸碱性不同，混合时发生中和反应．最后沉积出纳 收稿日期：2005—09—02 基金项目：香港理工大学博士后基金(6一YX03，G-YXl2) edu．hk *通讯作者．E-mail：apahlcha@一yu 5 增刊2 田虎永等：Ba，Sr)Ti03／Mg。znl．。O核-壳复合陶瓷的制备及表征 米钛酸锶钡颗粒．将钛酸锶钡纳米粉溶于无水乙醇并超声分散，将已经充分溶于去离子水的硝酸镁，或者 硝酸镁和硝酸锌滴人钛酸锶钡溶液中并搅拌，最后沉积出核壳结构的复合物， 2实验 2．1样品的制备及分析 为前驱物去离子水和无水乙醇作为溶荆，氨水用来调节溶液的酸碱度．按照需要的钡锶比(Ba／sr为50／ 50和75／25)称量，将其溶于去离子水中，将烧杯放人热水槽(约为舯℃)．然后用滴管缓慢滴人溶于无水 乙醇的钛酸丁酯并充分搅拌，密封静止数小时后烘干备用． 钛酸锪钡纳米粉球磨2h后装入烧杯中，将已经溶于去离子水的硝酸镁、或者硝酸镁和硝酸锌(IVlg／Zn 为0．9／0．1)滴人钛酸锶钡溶液中并超声及搅拌，滴人少量的氨水调