农残前处理技巧汇总.docVIP

前处理方法 原理 分析方法 分析对象 萃取相 优点 缺点 振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散 对附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药 匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品 简便、快速、效果好，普遍采用 索氏提取法 （Soxhlet extraction） 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 无水乙醚或石油醚等溶剂 提取效率高，操作简便 提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象 液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程 向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基 常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水 不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便 常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差 超声波提取 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基 甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。 在中药材农药残留分析中应用甚广。 超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上 固相萃取法 （Solid-PhaseExtraction） 利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异 在层析柱中加入一支或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱 分离保留性质差别很大的化合物 氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等 操作简单，适用面广 有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理 固相微萃取法 (SPME) 1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理” 2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。 1.集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染 2.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。 超临界流体萃取（SFE，super fluid extraction） 利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析 对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物 二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节 萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质 自制提取装置 将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来 超声波提取，再通过固相萃取柱来纯化浓缩样品中的物质 分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基 二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等 集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理 需要定时清洗 微波辅助萃取法 （MAE,microwave-assisted extraction） 1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热。 2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取 简便、快速 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担 加速溶剂萃取法 （ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~200OC）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取 1.固体和半固体样品 2.在食品分析中有广泛的应用