ICPAES法测定炉渣中三氧化二铝含量.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 V01．25 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumental Nov．2006 2006年11月 AnMysis) I CP—AES法测定炉渣中三氧化二铝含量 李海涛，焦立为 (新疆分析测试中心，新疆乌鲁木齐830011) 物，SiO：、P：O，、Fe：O，等酸性氧化物和A1：O，两性氧化物，其中还有少量的硫化物。目前，炉渣的主 要分析方法可采用化学法、原子吸收光谱法、x射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 等…。但由于炉渣中基体成分较为复杂，需分析的元素较多，常规化学法通常采用EDTA容量法旧J、 沉淀分离一EDTA容量法和CyDTA容量法等旧J，它存在试样前处理相对烦琐，速度慢并且测试结果精 密度不高的缺点；原子吸收光谱法测定高浓度的铝元素时，存在其它干扰元素不易去除的缺点；而x 射线荧光光潜法在粉末压片时需取用较多的试样；本方法采用ICP—AES法，称样量仅为0．1 g，经湿 法消解溶样后，定容于100mL容量瓶中，即可上机测定，分析时间短，准确度和精密度高(所测结果 参加了CNALT0144炉渣中三氧化二铝检测能力验汪比对实验，并顺利通过能力验证)。 1 实验部分 1．1 仪器及工作条件 日本岛津ICPQ．1000型光量计，入射功率1．2kW，反射功率小于5W；冷却气流量llL／min，辅 助气流量1．2L／min，载气流量1．0L／min；观察高度：负载线圈上15mm；积分时间20s，玻璃气动 雾化器及双筒雾室；光栅刻线1920条／mm。 1．2试剂与标准溶液 铝的标准工作溶液由1000 配制；钙光谱干扰工作溶液由l000 释配制。国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院(国家标准溶液)。 试剂硝酸、高氯酸、盐酸、氢氟酸均为优级纯，水为二次去离子水。 93—55高炉渣标准物质(化学分析标准样品，山东省分析测试中心1993年7月)。 所测Ca、Al元素的波长及检测范围见表1。 表l Ca、Al元素的波长及检测范围 元素 波长Alnm 检测范围p／(mg·L“) Al 396．19 O．02一l000 Ca 393．37 0．00l～200 1．3样品溶液的制备 (1)试样在105±5℃的干燥箱中烘6h，以除去试样中的水分，烘干后放入盛有硅胶的干燥器中 保存，冷却至室温后进行称量。 2 mL氢氟酸、5 (2)准确称取试样或标样0．10g(±0．000g)于30mL聚四氟坩埚中，加入15 mL硝酸、lmL高氯酸，于200℃电热板上加热，蒸至高氯酸近干时，取下，放冷，加王水(体积比1 ：1)10mL，继续放置在电热板上加热溶清，冷却后再转移到100．0mL的容量瓶中，定容后待测。 (3)按照仪器使用i兑明书调节仪器至最佳工作条件，测试待测液的浓度。另根据试样中所测定的 钙的含量，匹配相同浓度的钙标准溶液测定其在该质量浓度下对铝的干扰，同时做空白试验。 l x +0．166 l；r=0．99995。 2结果与讨论 本方法采用在聚四氟坩埚中用适量的氢氟酸、硝酸和高氯酸，于200。C电热板上加热湿法消解试 ·37— 第25卷