MgOSiO2的制备及其催化合成乙酸丁酯的研究.pdfVIP

工业催化 118 INDU趼RIALCATALYSIs 2008年第16卷增刊 MgO／Si02的制备及其催化合成乙酸丁酯的研究 李 佳，赵训志，隋芝宇，李效国，于海斌 (中海油天津化工研究设计院，天津300131) 摘要：研究了在MgO／Si02催化荆上乙酸和正丁醇酯化合成乙酸丁酯的反应，考察了不同MgO来 源、Mgo负载量、催化剂焙烧温度和烘干速率对催化剂性能的影响，并对催化剂进行了XRD表征。结 oC·min。1 果表明，以硫酸镁为前驱体，Mgo负载质量分数15％，焙烧温度550oC，催化剂烘干速率0．75 为鞍准条件。 关键词：MgO／Si02；催化荆；乙酸丁酯 乙酸丁酯是重要的有机化工产品，因其有水果 Cu靶，工作电压40kV，工作电流100mA，扫描范围 香味而广泛用于涂料、塑料和香料等化工生产及制 药工业中。目前，国内、外合成乙酸丁酯所用催化剂 ASAP2020比表面和孔隙度分析仪对催化剂的比表 较多，但大多数仍以硫酸为催化剂，不仅污染环境， 面、孔容及孔径分布进行测定。产物采用气相色谱仪 设备腐蚀严重，而且选择性差，副反应多。为解决无 分析。 机酸催化剂产生的问题，研究者用固体酸催化剂进 2结果与讨论 行了酯化研究。 本文以Mgo为活性物质，以SiO：为载体，制备2．1 MgO前驱体的选择 了固体酸催化剂。研究其在乙酸和正丁醇酯化合成 分别以氯化镁、硫酸镁、硝酸镁和乙酸镁为 乙酸丁酯反应中的催化性能，重点考察了催化剂的 MgO来源制备了MgO／SiO：催化剂，其酯化率分别 制备条件对催化剂活性的影响。 为57．6％、86．5％、67．1％和65．5％。由此可知，前 1实验部分 驱体的选择对催化剂性能影响明显，以硫酸镁为 MgO前驱体的催化剂其酯化活性明显较好。用氨 1．1催化剂的制备 水处理硫酸镁时，硫酸镁与氨水反应并且生成硫酸 将一定浓度的镁盐溶液采用等体积浸渍法浸渍 铵，在焙烧过程中，so：一不能完全脱离载体SiO：表 于SiO：载体上，浸渍一定时间，115℃烘干，再以 面，形成了一定数量酸性较强的so：一／SiO：固体酸， h，制 12％的氨水处理并烘干，在一定温度下焙烧5 表面酸度升高增加了催化剂的酯化活性。 得MgO／Si02催化剂。 2．2 MgO负载量 1．2酯化过程 不同负载量对酯化率的影响见图l。 将一定比例的正丁醇和乙酸及制备的催化剂加 入250 mL四口烧瓶中。四口烧瓶上装有温度计、简 易精馏柱(内装瓷环填料，外绕电阻丝保温)和电磁 搅拌。精馏柱上装有温度计、回流冷凝器及改装分 水器，从分水器另一口分出酯。四口烧瓶置于加热 套内，用调压器调节反应温度。 1．3催化剂的表征 D／max一 采用日本理学株式会社生产的Rigaku 2500型x射线衍射仪进行催化剂的物相分析， 图1 MgO负载量对酯化率的影响 作者简介：李佳，1981年生，男，工程师，主要从事催化剂开发与