一种高硫容氧化铁脱硫剂活性组分的表征.pdfVIP

全国气体净化信息站2006年技术交流会论文集 ·107· 一种高硫容氧化铁脱硫剂活性组分的表征 刘振义，刘凤仁 (北京三聚环保新材料有限公司．北京 100080) 关于羟基氧化铁的合成和脱硫性能，国内外已 样品的重量变化。 进行了多年的研究工作，但在近几年才逐渐显露出 硫容测量的具体步骤如下：将样品YHA粉碎、 其优异的实用价值。本文采用化学分析、XRI)、x一过筛40～60日，装入玻璃反应管中，反应管直径8 ham，样品装填量2mI．．反应床层高径比5：1，将 荧光、DTA、TGA、BET等分析手段，对术实验室台 成的一种无定型羟基氧化铁进行表征，研究其结构 H：s标准气(平衡气为Hz)通过反应器床层，用H： 特征、升温相变规律，并结合硫容测量，讨论焙烧及 s检测管、WK一2C型微库仑仪检测尾气H：s浓 反应温度对硫容的影响。 度，并用硝酸银溶液(浓度l％)作定性观测，当检测 1样品制备 尾气H：s浓度太于或等于1×101时定为穿透，计 以硫酸亚铁和氢氧化钠为主要原料，采用沉淀 算穿透硫容。 方法，经过滤、洗涤、烘干得到一种无定型羟基氧化 3实验结果 铁，用无氧H：S标准气测量其穿透硫容大于50％， 经化学分析，样品的Fe含量为57．4％，Fe”含 是一种高硫容脱硫剂的活性组分，用于脱除气体或 量0．0％；参照热重谱图(图7)，95．12℃脱水失重 液体物料中的H：S。 2实验方法 ℃失重17．19％，计算于基Fe含量为69．3％。而理 对典型样品YHA，应用X--光荧光法进行半定 Fe2Q的Fe含量为69．9蹦，与实验结果十分近似， 量元素分析，重铬酸钾容量法测量Fe和Fe2+含量， 自动吸附仪氮吸附法测量比表面、孔体积、孔分布， 可认为该活性组元的分子式为FezO。·Hzo或 FeO(OH)。 粉末x一射线衍射法(Co靶，Ni滤波，扫描速率1。／ min)表征结构特征，DTA(差热分析)测量升温(10X--光荧光半定量分析结果(见表1)，YHA的 ℃／rain)过程中样品的吸热或放热现象，TGA(热重主要元素为Fe．以氧化物Fe20。台量表示约9l％， 也从另一个侧面支持关于FeO(OIt)的论述。 分析)测量升温过程中(升温速率5℃／min，空气流) 表1 X-光荧光半定量分析结果 XRD谱图(图1)表明该活性组分属于无定型折合成烘干基硫容为56．5％，而理论计算FeOOH 羟基氧化铁FeO(OH)即Fe20；·H20，还包含少量的极限硫容为54．1％，说明该活性组分的脱硫活性 极强，反应速率极高，几乎百分之百参加反应，也进 归属为六方晶系(P3M1)的FeO(OH)，见图1中标 注的衍射峰。由于合成条件的变化，有时还会出现 一步表明YHA的化学组成为FeOOH。穿透硫容 另外两种Feo(OH)，如图2，图中v代裘针铁矿，，高于理论极限硫容的合理艇释是样品吸附过量的 代表纤铁矿。 H。s，且脱硫反应生成的水也能溶解部分HzS滞留 在样品中，最终导致穿透硫容高于理论极限硫容。 测量样品YHA的室温穿透硫容高达53．0％， ·108· 全国气体净化信息站2006午技术空流会论文集 新鲜样