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从无机实验废液中回收提纯碘.pdf

化学实验教学 从无机实验废液中回收提纯碘 m涛 《裁疆乌鲁未誊市5毒中学830011) 摘要:本文采用升华、萃取警方法回收了苑机试验废液中的碘,并运用碘量法对碘的四氯化碳 溶液申碘戆浓度进静溅定。 一 关键词:碘升华革取 碘蚤法 { 蘩言 溶液80-lOOmL,而实验中仅用20mL,剩余的溶液被废羚,这样不仅会造成很大的浪赞而且也污染 了玮境。箧越,我对本实验废滚熬蒋刹建骰了以‘F上谗。 2 实验部分 2.1主要试剂 嚣l(2mol-Lq≥ CCI。、她翼s)辩、隧、K£rg)7、KI、Na2C(h、№s蠡·511:O(虢上均为分褥楚)、 2.2处理流獠 圈体粗碘———卜升华———◆碘 废 12,cCl4 液 滤滚——◆12/CCIqL夔—◆分镶 乙醚 3实验原理 3+l藏歪按滤娃’ 因废液为碘和碘化钾的过饱和溶液,废液底部有部分米溶解的碘,因此采用减乐抽滤可先得到一 部分固体粗碘,从丽将碘稿l碘本溶液分开。 3。2秀肇谨’ 因抽滤所得的粗碘中宙有水等杂质,此时可利用碘易升华的性质,用升华法将粗碘提纯。升华装 置如隧l:大烧杯中敖雕体糍碘,小玻璃簸装如氇傲吸水粼,大蒸馏烧瓶中通入圈流冷凝求,分剃耀 直接加热法,承浴法,曹濑浴法舞华碘,溢度均控钢崔100±5C。加热升华惩豹旗蒸气上秀遇羚后 凝结程千燥的蒸馏烧瓶底部,等大烧杯中紫色的碘蒸气渐淡直至消必后,取下蒸馏瓶,轻轻用药匙削 下升华矮的碘鼯为成瑟。 一316— 化学实验教学 H20 HzO 啡第 巨 f吲 ■一目 I 一~斟 图l碘的升华装置 图2:分馏装置 烧瓶中的溶液:I:/CCL4/乙醚水浴温度:50—60℃ 直接加热法、水浴加热、甘油加热升华碘比较如下: 表1 三种加热法的比较 现象 加热方法\ 器 直接加热 温度不好控制,温度计无法放置,给热不均匀,壁上到处凝结着碘单 质。 温度计可以放丁.其中,温度易控制,碘蒸气很均匀,但由于100±5C 水浴加热 时,水也会气化,凝结在蒸馏瓶上,被冷却变为水珠,从而落入烧杯 底部,再者使升华的碘单质水分较多。 甘油浴加热 温度计可以放在人烧杯中,温度易控制且起伏很小,使碘蒸气均匀缓 慢放出,升华凝结的很充分,得到的碘也十分干燥。 结果表明:甘油浴做热源最好,得剑的碘干燥且晶型完整。 3.3萃取㈤ 将抽滤后的母液用CCI。/(C:H5)z0(1:5)混合萃取剂进行碘的再回收,现象如下: 表2 CCI。/(CzHs)z0(1:5)萃取现象 \之 l(20mL)2(20mL)3(30mL) 现象 \ 上 层 黄 红 浅黄红 几乎无色 下 层 橙 黄 浅黄 无色透明 在实验中我也试着用1:6的萃取剂去萃取,结果与

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