以拟薄水铝石为铝源合成AlMCM41介孔分子筛.pdfVIP

第21卷增刊 分子催化 V01．21。Suppl． 2007年8月 JOURNALOF 2007 MOLECULAR CATALYSIS(CHINA) Aug． 文章编号；PA-063 以拟薄水铝石为铝源合成AIMCM．41介子L分子筛 王辉1，汪梅1，刘百军1·扩 关键词t拟薄水铝石，水热合成，A1L配M-41。热稳定性，水热稳定性 自M41S[q介孔分子筛闯世以来，合成高水热XRD，分析热稳定性。水热稳定性是在800℃、100％ 稳定性的酸性介孔分子筛一直是研究和探讨的热 水蒸气处理2小时后测定其XRD谱图，再计算结 点。欲提高MCM-4l的酸性，必须合成含铝的晶度和晶胞参数。 AIMCM-41，由于不同铝源合成的MCM-41的水热 2结果与讨论 稳定性及酸性差别较大p”，铝源的性质、大小、浓 度和水解程度等都影响铝进入骨架及在结构中的 在相同的合成条件下，以硫酸铝和拟薄水铝石 位置，所以铝源的选择非常关键。目前关于介孔分 子筛的报道中，采用的铝源一般为偏铝酸钠、异丙 下焙烧，所得材料进行XRD分析，结果见图l和 醇铝13l、硫酸铝及氯化铝【4J等，合成的AIMCM-41 图2。图1结果表明，以拟薄水铝石为铝源的 的酸性得到了提高，但AIMCM-41的热稳定性和水 AIMCM-4l峰强度明显高于以硫酸铝为铝源的 热稳定性急剧下降。我们曾报道了以丫_～203水合AIMCM-41。图2结果表明，以拟薄水铝石为铝源 产物一薄水铝石为铝源合成AIMCM-41isl。得到的 的越MCM-41的热稳定性更好。 是AIMCM-．41，y喇203复合物，MCM-41的热稳定 表2数据进一步说明，硫酸铝为铝源、硅铝比为50 性得到了一定的提高。本文以拟薄水铝石为铝源合 的样品，热处理后其相对结晶度只剩3．1％，硫酸铝 成了高稳定型的朋MCM．41介孔分子筛。 为铝源、硅铝比为25的样品，热处理后其相对结 晶度为零。以拟薄水铝石为铝源的AIMCM-41介孔 I实验部分 分子筛的结晶度保留率在27％以上，说明以拟薄水 1．1～MCM-4l的制备 铝石为铝源的AIMCM-．41介孔分子筛具有很好的 热稳定性。从图3可以看出，经800℃、100％水蒸 首先将CTAB溶解在一定量的蒸馏水中，40℃ 水浴搅拌lh，后加入适量的拟薄水铝石，搅匀， 气老化2h后，以拟薄水铝石为铝源的样品均保持 MCM-41的特征XRD衍射峰，而以硫酸铝为铝源 然后加入水玻璃，搅拌形成均匀的胶体，用稀硫酸 h，然 ．的样品的MCM．41的特征XRD衍射峰基本上都消 将体系的pH调节在ll左右，继续搅拌0．5 后老化一定时间，装入不锈钢压力釜，150C下晶失了。以拟薄水铝石为铝源的AIMCM-41介孔分子 筛的结晶度保留率在14％以上，硅铝比为25的样 化一定的时间，经过滤、水洗、干燥后得到分子筛 h，脱除有机模 品水蒸气处理后的结