动物卤代烃中毒顶空色谱分析及案例.pdfVIP

E02动物卤代烃中毒顶空色谱分析及案例 胡春华刘耀白燕平刘克林于忠山 公安部第二研究所100038 CzHCl3)中 提要：本文通过动物实验，介绍五种低碳卤代烃(cHzCl。，CCla，CHCl”C矗LCl。， 毒的顶空色谱分析，建立了一种可靠、快速、实用、灵敏的中毒案件的项空色谱检验方法， 获得动物体内各脏器分布情况。回收率80％．变异系数0．5-6．9％，标准偏差 (mg／m1)0．004—0．059，检测限(u1／Ⅲ1)卜20，用该方法能解决中毒案件的定量鉴定。 一、实验 1．仪器和条件 SIG～iA 分析纯。 124KPa、 70C，样品温80℃，样品保温时间20—25min，进样增压时间5sec，分流比10：1，N2 H2138KPa、Air 207kpa。 2．样品制备 溶液C2_}LCl。佃，0H(O．4／100)：用甲醇稀释标准液(25：1) 10KAl(S04)t (2)对照样品：阴性对照样用0．59空白脏器(肝)加25山甲醇，再加0．5ml (3)待测样品：准确称取0．5009中毒死亡兔各脏器(包括体液)，各加25皿内标溶液，再各 加0．5ml10％KAl(S04)z。 3．测定结果 以二氯乙烷为内标，各卤代烃在肝中回收率％、标准偏差mg／mL和变异系数％，其结果为： 0．0589ag／mL、6．9％：三氯乙烯97．8％、0．0139mg／mL、1．6％。 二、案例 四川自贡市十六条船逆水捕鱼，途经两个废水废气排放口时，渔民均感到胸闷、头昏， 行在最后的四条船上的渔屁昏倒落入水中，造成三人和多只鱼鹰死亡，一人经抢救脱险，据 调查有两家排放带芳香回甜味的卤代烃类废水。经用两种顶空色谱仪、两种柱子、在不同条 件下进行定性定量分析，结果解决了两家的纠纷和渔民致死原因。 色谱条件：①口一5890A 锈钢柱60一80目的Porapak 气30ml／min、氢气30ml／rain、空气300ml／min。 ②Sigma2B 氢气30ml／min、空气400ml／min。 表一3死者和死鱼鹰体内卤代烃含量表(mg／kg、L) 死者——i测：!：竺屎脑肝肾肺心 缪①二氯甲烷 63．6 912 15．8 14．4 11．8 19．0 三氯甲烷 11．5 126 7．8 7．5 3．8 5。4 缪@二氯甲烷 14．1 1．18 54 5．0 3．9 4．4 黎某 二氯甲烷 71_23，ll 17．5 13．8 13．0 28．1 三氯甲烷 128 0．43 7，4 4．5 2．6 5．7 鱼鹰 二氯甲烷 296 17．O 24．1 三氯甲烷 1012 12．6 16．9 盐盖刈L，k址 ：k雌》缸止曩L 参考文献： 1、BN．梅尔库洛夫．苏法医鉴定 “二氯乙烷急性中毒的法医鉴定”1985(3)p39-4| 2、B．J．Collinst andC．wJameson，J tj．Gcegl AnalTox]．Voll0(6)1986P236-240 3、张佑亚．李英等“顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物”(分析化学》2003年月31卷2新 4、GB 17130-97永质挥发性卤代烃的测定项空气相色谱{虫