升降温速度和均匀性对水热合成氮化硼物相的影响.pdfVIP

助 献女} 抖 2006年增刊(37)卷 升降温速度和均匀性对水热合成氮化硼物相的影响。 李凯1，姜海辉厶3，廉刚2，陆希峰。，赖泽锋2，朱玲玲1，王琪珑2，崔得良1 3．山东轻工业学院，山东济南250100) 摘要： 研究了用选相原住方法合成立方氮化硼 三角烧瓶中，然后向烧瓶内加入500ml去离子水并快 (eBN)过程中升降温速度和反应体系的均匀性对产物 速搅拌。接着，在持续搅拌情况下将5．0mlNzH。· 物相的影响，利用x射线衍射(XRD)、红外吸收光谱 H。O再加入到三角烧瓶中。继续搅拌20～25min后， (FTIR)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射 把得到的溶液加入到容量为1000ml的高压反应釜 (SAED)对样品进行了表征。结果表明：当反应体系 内．用高纯氮气排除釜内空气后封釜。 以较慢的速度升温和降温(0．5℃／min)时，可以合成近 再称取6．5 mI gNaN3、5．0N2H。·H20和60ml 纯相的cBN；另外，适当加快搅拌速度可以提高反应体 (CH)。N加入到另外一个三角烧瓶中，边搅拌边将40 系的均匀性，同样对合成cBN有利。 ml蒸馏水加人其中。继续搅拌20～30min后，将混 关键词：氮化硼；水热合成；选相原位方法；均匀性 合溶液加入到外置反应罐中。 中圈分类号：TQl26．29 文献标识码：A 最后，控制反应釜的温度分别以I．5和0．5℃／ 文章编号：1001—9731(2006)增刊0072—04 rain的速度升高到300℃并恒温24h。在此期间，当反 I 引 言 应釜的温度升高到300℃时，将外置反应罐中的原料 加入到反应釜内使之参加反应。然后，再分别以1．5 立方氮化硼(eBN)因为具有高硬度(仅次于金刚 和0．5℃／min的速度使反应釜降温。这样得到的样品 石)、宽带隙(E；～6．4eV)和良好的稳定性，被广泛应 与具体实验条件之间的对应关系见表1。 用于切削磨削材料、超硬涂层和特种窗口的制造 表1样品与具体实验条件之间的对应关系 等o“]。另外，由于cBN具有与Si、GaAs相近的热膨 l andthe TableCorrelationbetween samples prepa 胀系数，同时又具有很高的热导率，是大功率短波长半 rationconditions 导体光电子器件的理想热沉材料。 正因为cBN具有很高的应用价值，人们发展了多 、、—进璺速度 1．5℃／rain0．5℃／rain 种多样的合成方法，比较成熟的方法包括高温高压合 降温蠢卜