单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备及烧结特性.pdfVIP

第27卷第4期 《陶瓷学报》 V01．27．No．4 2006年12月 JOURNALoFCERAMICS Dec．2006 文章编号：1000—2278(2006)04—0343—05 单相BaTi409柠檬酸凝胶法制备及烧结特性 王伟 张启龙杨辉 (浙江大学纳米科学与技术中心，杭州：310027) 摘要 温4h，致密度达到了理论密度的97％。 关键词：BaThO。，柠檬酸凝胶法，烧结 中图分类号：TQl74．75文献标识码：A 1前言 以对烧结进行控制。 柠檬酸盐法是以金属阳离子为中心离子、柠檬酸 分子为配体，形成单基或多基配体的柠檬酸盐，然后再 BaTi40。材料由于具有中等的介电常数、低的介 电损耗以及低的谐振频率温度系数，成为微波介质 利用柠檬酸盐热分解的性质，在适当温度下进行预 陶瓷材料中研究的热点岬，。采用传统的固相法制备 烧、烧结得到产品的一种简单可行的方法。它是一种 制备氧化物陶瓷粉体的常用方法，具有简易、灵活的 BaTi。O。，存在单相的BaTi。0。合成困难、煅烧以及烧 特点，同时，其制备的粉体颗粒细小，晶相纯正，并且 结温度高(～1400。C)等问题【邶l。如此高的烧结温度，不 能实现低温制备叫11，从而引起了材料工作者的广泛 仅使制备成本提高，而且高温下使Ti“还原成Ti3+， 造成结构、成分的波动，严重影响了材料的微波介电 关注。 性能州。湿化学合成因为在溶液中生成前驱体能保证 本文利用柠檬酸凝胶法，以低成本钛酸丁酯、乙 化学计量比的精确性和成分的均匀性，以及良好 的可控性，而受到广泛的关注。Pfaff同以BaCl：和 TiCh为原料，在双氧水和氨水存在的条件下，采用共相BaTi409陶瓷的烧结特性。 沉淀法在900℃得到了单相BaTi40。，虽然合成温度 可以大大降低，但是此方法需要保护气氛以及低温装 2 实验 置，增加了制备的难度。Xu等[61以钛酸丁酯、BaCO。 为原料，采用EDTA聚合物分解法制备BaTi40。，在 1200℃煅烧前驱体2h，仍然无法得到单相的 BaTi40。，获得的只是BaTi+09和Ba2Ti9020的混合物。 Zhong等嗣以Ba(NO．02、TiO(N03)2、Pb(N03)2、B一丙氨 酸为原料，利用胶体燃烧法，在1200℃／2h得到了单在加热搅拌的条件下溶于乙酸。冷却后，把以上两种 收稿日期：2006—06—25 通讯联系人：杨辉，男，教授 《陶瓷学报}2006年第4期 溶液混合，并加入柠檬酸的乙醇溶液。柠檬酸与总的 溶液逐渐转变为凝胶。柠檬酸与金属离子的络合形 金属离子的摩尔比为l：l。此时测量混合溶液的pH成一个聚合物的网络，金属离子均匀的分布于网络 值约为2。在搅拌混合的过程中，混合溶液逐渐的转 之中，从而抑制了沉淀的发生及成分的偏析嘲。图l 变为凝胶。把得到的凝胶在80℃充分干燥，在 显示了干凝胶的热重一差热分析图。从图中可以看 500～750℃热处理3h，然后把750℃处理的粉体于 900。1200℃煅烧2h。12000c处理的粉体经过球磨、干曲线中约6％的质量损失，这归结于干凝胶中剩余乙’ 燥、造粒后，添加5％浓度的PVA溶液，在100Mpa的 曲线中150—360℃的剧