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现代仪器分析 任课教师： 马静红 专 业： 化学工程与技术 学 号： 2014510514 姓 名： 宋毛宁 导 师： 郭兴梅 完成日期： 2016年 1月12日 一、 论述题 1、 举例说明如何基于X射线粉末衍射分析中所获衍射谱图，即衍 射线的位置、强度和线性进行样品分析。 答：基于X射线粉末衍射分析中所获衍射谱图鉴别物相首先要从峰位入手，如果峰位能对上，初步判定为该物质；其次，还要看各衍射峰的强度相对比是否也与标准卡片上的峰强比一致，如果都一样则可肯定为该物质。峰形与样品是晶体还是非晶体有很大关系，如果是馒头峰则为标准的非晶，如果是明锐的尖峰则为晶体，峰越尖锐，半高宽越小，则表明晶粒越小，结晶越好。当然峰强的大小也能看出物质的含量多少，大致上，峰越强，物质含量越多。同样晶粒大小，晶格畸变，内应力的影响也会导致峰形的变化（如宽化、不对称变化等）和峰位的偏移。 比如，通过USY分子筛和γ-Al2O3混合制备了一种催化剂载体，通过负载偏钨酸铵和硝酸镍，经过焙烧制得一种催化剂。用XRD对该催化剂进行表征结果 如下图所示： 图1 几种催化剂的XRD图谱 其中，USY-10指的是该催化剂载体中含有10%的USY分子筛和90%的γ-Al2O3。由图可知，在2θ分别为6.31°、10.34°、12.08°、15.95°、19.01°、20.71°、24.05°、27.55°和31.99°处，样品峰的位置与标准卡片上USY分子筛特征峰的位置相对应，且峰强比一致，证明了USY分子筛的存在。同理，在2θ为45.84°和67.03°处出现的特征峰证明了Al2O3的存在。同时，从图中可以看到，随着USY分子筛含量的增加，其特征峰强度变大，而Al2O3特征峰强度减弱。图中没有发现WO3和NiO的特征峰，说明WO3和NiO均匀分散在载体上。 2、 X射线光电子能谱分析能得到哪些信息？元素化学态 如何鉴别？ 答：X射线光电子能谱分析可以实现元素（除H、He外）的定性、定量分析，可以对固体表面的元素组成和化学组成、原子价态、表面能态分布等进行分析，还可以进行化合物的结构鉴定。 以XPS表面元素全分析为基础，先确定元素窄区谱分析的能量扫描范围。做试样的XPS谱和标准谱图作对比，或同时做试样和某一价态的纯化合物的XPS谱，然后对比谱图的相似性。这样可以对元素化学态进行定性和定量分析。一般情况下，价态越高，其结合能越大；峰形信号越强，以该化学态形式存在的元素含量越高。若想进一步得到较精确的元素不同离子价态比例，可以在得到XPS窄区谱图后，进行谱峰解叠，对不同价态的谱峰分别积分得到峰面积，查各价态的灵敏度因子，利用公式求各价态的比例。 3、 建立一个气相色谱分析方法需考虑的主要工作内容有 哪些？ 答：需要考虑的工作内容有以下几点： ①样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围.如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 ②仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等.氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 ③初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，