基于硅片电极上化学镀原理和开路电位时间谱技术的肼电化学传感器研究.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 C电化学生物传感器与生物分析化学 c4＆叁于硅片电极上化学镀原理和开路电位一时间谱技术的肼 电化学传感器研究 贾冰玉 常彦龙 曹桂妍 王春明+ (兰州大学化学化工学院，兰州730000) 摘要：以制备有银晶籽层的单晶硅片为电极，以化学镀原理和开路电位～时间谱技 术为基础，发展了一种对肼有选择性响应的电化学传感器。 引言 单晶硅片在含有HF酸的溶液中被化学刻蚀以后，表面Si．Si键断裂之后形成的 “单电子悬挂键’’随即在酸性溶液中形成氢结尾的表面【1]。该氢结尾的表面可以 使金属离子在其表面形成非常致密的单质金属晶籽层，该晶籽层对后续的化学镀 可以提供理想的催化活性界面【2】。 当具有晶籽层表面的硅片被用作电极并被置于含有某一化学镀主盐的电解质 溶液时，由外界引入溶液的某一种还原性物质可以导致硅电极表面的金属M+离子 实现化学镀反应，界面金属M+离子由于沉积反应的突然减小会导致硅片电极开路 电位．时间谱(OCP-t)的变化，从而起到传感该还原性物质成分性质的作用。 肼及其衍生物被用于火箭发动机燃料且性质极毒，所以发展用于肼泄漏检测 的传感器有十分重要的意义。本文以硅片电极上化学镀原理为基础，结合OCP~t 技术发展了一种选择性理想的肼电化学传感器 实验部分 将单晶硅片按作者前文[3】的方法接入电解池，经化学刻蚀、Ag晶籽层的制备 后，加入组成为：：2．24mol／L NH3+O．56mol／LCH3COOH+O．0032mol／L AgN03的 化学镀浴液，接入CHI．660电化学工作站的三电极系统，在OCP—t的模式下，依次 加入含不同浓度肼的待测试样，进行开路电位．时间曲线的测量，从该曲线的高度 对肼浓度的对数值制作工作曲线。试样溶液在同样条件下进行分析，由工作曲线 计算试样中肼的含量。 结果与讨论 图1给出了肼的开路电位．时间曲线。最初由于在硅片／溶液界面吸引溶液中的 正离子如Ag(NH3)2+构成稳定的双层，界面电位处于稳定的正电位区(上图中为 0．35V)，基本不随时间发生明显的变化。当在60S加入NH2NH2时，下述的化学镀 银的反应被引入的肼触发： (1) 4Ag++N2H4=4Ag十4H++N2 第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 C电化学生物传感器与生物分析化学 0140 ＆链 狂ra雌 取嚣 珏{碓 谯，§ nIn 憾 O -0．{16 -O．1口 芝嚣萋毒 由。l辱 峨瓣 ．日涵 -n柚 ．n苘 -O、帅 Time，§‘心c acetic 图l肼的开路电位．时间曲线。电解质溶液：2．24mol／L acid NH3+0．56mol／L +0．0032mol／L NH2NHz。