工业污水中硫化物测定的一种新分离法.pdfVIP

全国水体污染控制、生态修复技术与水环境保护的生态补偿建设交流研讨会 工业污水中硫化物测定的一种新分离法 刘光虹 (华中科技大学环境学院) 摘要：为了提高测定工业污水中硫化物的准确度，本文提出了一种从工业污水中分离硫化物然后 进行测定的新方法。其特点是装置简单，操作方便，分离效果好，测定硫化物时有较高的准确度和精确 度。 关键词：工业污水 硫化物 分离 当用比色法测定工业废水中的硫化物时，由于工业污水有色、浑浊，应将硫化物从工业污水中先分离 出来，再进行测定，才有较好的准确度。目前多采用部颁“环境监测分析方法”分离硫化物的吹气法，即 ．法所需装置设备较复杂(如，C02或N2的钢瓶、吹气装置等)，操作不方便，不易普及。本文采用了一 种新的分离法，即以H2作载体，从工业污水中分离硫化物，其特点是装置简单，操作方便，分离效果好， 测定硫化物时有较高的准确度和精确度。 1分离和测定原理 达最大值，需将水样保持在接近沸腾温度(约96。C)下进行分离。分离后的H2S气体用醋酸锌溶液吸收。 确定96C的温度条件，是因为H2S气体的溶解度小，逸出量大，可吸收完全：同时沸骜前水的蒸发量小， 从而使醋酸锌溶液量恒定。 醋酸锌吸收溶液在强酸性条件下，S2一与对氨基二甲基苯胺及Fe3+作用，生成可溶性的亚甲基蓝，其 蓝色与S冬的含量成比例，可通过分光光度计进行测定。 2实验部分 2．1试剂与仪器 (1)浓硫酸 (2)无砷金属锌粒(10～20目粒数)。 (3)对氨基二甲基苯胺溶液：称取0．109对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶于70mL蒸馏水中，若有颜 色，加入少许活性炭搅拌过滤，然后往滤液中慢慢滴加20mL浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释到100mL。 浓硫酸，再加少量蒸馏水，溶解完全后，再加蒸馏水稀释至100mL。 浑浊，可用抽气瓶减压过滤。 表面杂质，再对其干燥。称取7．59洗净的硫化钠，溶于蒸馏水中，稀释至lL，置于棕色瓶内保存，使用 前用O．1N硫代硫酸钠标准液标定其浓度。标定方法见常规方法。 (7)721型分光光度计。 (8)分离装置：见下图。 137 全国水体污染控制、生态修复技术与水环境保护的生态补偿建设交流研讨会 A万用电炉 B300ml三角烧瓶 C漏斗 D大型气泡吸收器 2．2实验方法 (1)量取醋酸锌一醋酸钠溶液10mL于吸收管中。 (2)取已固定的水样100mL于三角烧瓶中，再加入59锌粒。按分离装置将三角烧瓶、漏斗、吸收 瓶连接好 (3)由漏斗加入4札浓硫酸后，关闭活塞，开启万用电炉，使水样温室保持约964C。反应半小时 后，再加入2mL浓硫酸，反应20分钟，然后取下吸收瓶，进行测定。 (4)将吸收液移入50mL比色管中，用20mL蒸馏水，分数次洗涤吸收管，洗液倒入比色管中。在 比色管中再加入5mL对氨基二甲基苯胺溶液，lⅡ1L硫酸高铁铵溶液，然后用蒸馏水稀释至50mL，混匀。 (5)10分钟后，在665nm波长处，测其吸光度。 (6)按上述步骤再分别测定硫化钠标准溶液和试剂空白的吸光度。 3、结果与讨论 3．1分离效果比较 表1是以S2一标准溶液作为水样，从数据分析比较，采用分离装置分离硫化物的测定结果比未分 离直接测定的结果好。 表1分离前后测定效果对比 际鬻 !坐!．j (1)未进行分离，直接显色的吸光度。 (2)进行分离后显色的吸光度 3．2回收实验 表2是回收率实验结果，说明采用分离装置后的回收率为95％-105％。当水中含硫量低时，分离 138 全国水体污染控制、生态修复技术与水环境保护的生态补偿建设交流研讨会 吸收的效果好，测定结果接近真实值。 表2加标回收实验结果 3．3分离吸收的影响因素分析