微通道反应器中均相催化制备乙酸酯的研究.pdfVIP

第25卷第3期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．25，No．3 2013年 3月 ChemicalResearchandApplication Mar．，2013 文章编号：1004-1656(2013)03-0427-06 微通道反应器 中均相催化制备乙酸酯的研究 姚型军 ，杜凌云，张 艳 (山东省化学储能与新型电池技术重点实验室，聊城大学化学化工学院，山东 聊城 252059) 摘要：以对 甲苯磺酸为催化剂，在内径为0．25mm的石英毛细管中分别合成了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙 酯 、乙酸丁酯 ，利用正交实验考查了催化剂的用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对不同酯化反应的 影响。结果表明，通道尺寸对产品收率影响较大，减小微通道毛细管的管径能显著提高酯的收率。随着催化 剂用量的增加，乙酸酯的收率随之增大，在催化剂浓度小于1％时，乙酸丙酯的初始反应速率最大，乙酸乙酯 的初始反应速率最小。在毛细管中，醇酸摩尔比、停留时间、催化剂用量分别为3：1、14．7rain、3wt％，反应温 度分别为55、85、100、100℃时，乙酸酯的收率依次为：74．0、70．1、97．2、92．2％。 关键词：微通道反应器 ；均相催化；酯化反应 中图分类号：0643．36 文献标志码：A Studiesofhomogeneouslycatalyzed synthesisof acetateinmicrochannelreactor YAOXing-jun’，DULing-yun，ZHANGYan (ShandongProvincialKeyLaboratoryofChemicalEnergyStorageandNovelCellTechnoloyg， Schoolofchemistryandchemicalengineering，LiaochengUniversity，Liaocheng252059，China) Abstract：Mierochnanelreactorswithasmallerinnerdiameter(0．25ram)wereusedforthesynthesisofaceticacidesters，including methylacetate，ethylacetate，n—pmpylacetateand，l-butylacetate．Effectsoftheinnerdiameterofmicrochannelreactors，dosageof catalyst，residencetime，reactiontemperatureandmolarratioofalcoholtoaceticacidonyieldsofesterswerestudiedintheP-tolu· enesulfuricacid-c·atalyzedhomogeneousesterificationofaceticacidwithalcoholsthroughorthogonalexperiment．Theyieldsoface-· ticacidesterincreasedinthesequenceas：ethylacetatemethylacetaten·butylacetaten-propylacetate，andhteyields．ofacetic acidesterreached74．0，70．1，97．2and92．2％whentheresidencetimeWaSof14．7min，molraratioofalcohol~aceticacidandre- actiontemperaturewas,3：1，dosageofcatalystWas 3wt％ ，nad55，85，100，100℃ respectively Keywords：microchannel；homogeneouscatalysis；esterification 乙酸与 甲醇、乙醇、丙醇或丁醇经酯化反应生