微量水在异丙醇铝合成反应中的钝化作用.pdfVIP

刘杰等：微量水在异丙醇铝合成反应中的钝化作用 微量水在异丙醇铝合成反应中的钝化作用’ 刘 杰，宁桂玲，田 朋，林 源 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连116012) 摘要： 针对异丙醇铝合成反应中微量水的钝化作 24h再次蒸馏，收集82～83℃的馏分[“川。 用，本文研究了异丙醇中水含量对该反应引发时间及 各种不同含水量的异丙醇是通过上述除水后异丙 产率的影响，结果表明：当醇中水含量超过O．60％时， 醇添加一定量水获得。 即使回流77h也不反应；水含量小于0．60％时，反应2．3异丙醇铝的合成 的引发时间随着醇中水含量的增加而成倍增加；产率 室温下，在装有冷凝管和干燥管的500ml的三口 则随着水含量增加而快速下降。本文结合有关理论讨 烧瓶中，加入一定量铝片、足量的某含水量的异丙醇和 论了异丙醇中微量水对异丙醇铝合成反应钝化作用及 催化剂J。，在高纯氮气的保护下，于82℃回流，直至激 产率影响的可能机理。 烈反应并放出氢气。由于此反应为放热反应必要时可 关键词：异丙醇铝；微量水；钝化；产率 以断电降温，维持混合物温度在85--100℃之间回流， 中图分类号：0482．3 文献标识码：A 使铝片完全反应，用空气冷凝管进行减压蒸馏，收集 文章编号：1001-9731(2006)增刊一0557—03130～140℃／1．333kPa馏分。 2．4分析与表征 1 引 言 异丙醇中的水含量利用卡式微量水分测定仪 金属醇盐是制备功能陶瓷、电子器件、光电材料、 ZDJ一3S进行测量。 功能膜等的重要前驱体口’2]。异丙醇铝作为已经工业 3结果与讨论 化的产品，在制备纳米氧化铝和铝基发光材料方面具 有广阔的应用市场[3’4]。几年内我国已有几十家中外3．1 水含量对铝一醇反应引发时间的影响 合资或独资新厂建成，以铝为原料合成异丙醇铝。这 在铝一醇的反应中，采用不同含水量的异丙醇与相 些工厂在生产中往往遇到异丙醇铝合成反应引发速度 同质量的铝片反应，催化荆I。的用量为J。：AI(摩尔 慢、产率低等问题，而引发速度快慢及产率高低又直接 比)=1：1000，其他实验条件保持一致。异丙醇中水含 与经济效益挂钩，引发速度慢、产率低意味着资源浪费 量对铝一醇反应引发时间的影响如图1。 ■ 和利润降低。作为反应物之一的醇，醇中水含量是影 响异醇铝合成反应引发速度及产率的关键因素。陈永 熙[53等人已经注意到异丙醇中的水含量对异丙醇钇合 成反应产率有很大影响。然而，关于异丙醇中水含量 对铝一醇反应引发时间及产率的研究却未见报道。针 对上述问题，本文研究了在铝与异丙醇的直接反应制 备异丙醇铝过程中，异丙醇中水含量对铝一醇反应引发 时闻及产率的影响，并初步探讨了水对该反应钝化作 用的机理，对实际生产具有指导意义。 2 实 验 图1 异丙醇中微量水对铝一醇反应引发时间的影响 2．1 原 料 Effectof Ointhe onthein— Fi91 H2 isopropanol 高纯铝片(质量分数99．9％)，抚顺铝厂；异丙醇， ducedtimeofreaction 分析纯，吉林化工厂