水中达马松检测方法－气相层析仪磷－火焰光度侦测器法.doc

水中達馬松檢測方法－氣相層析儀/磷－火焰光度偵測器法NIEA W625.51A 一、方法概要水樣經調整pH值至4.5之後，以氰甲烷及二氯甲烷萃取，萃取液去水濃縮後，以丙酮定量，注入氣相層析儀（Gas chromatograph），利用磷－火焰光度器（Phosphorus flame photometric detector），偵測其中達馬松（Methamidophos）之含量。二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、廢(污)水及放流水中達馬松之檢驗，偵測極限為。三、干擾試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果，為確保試藥或溶劑之適用性，必須執行空白試驗。玻璃器皿使用完畢，應立即以方法才使用之溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，以水沖洗，繼之以去離子蒸餾水淋洗、晾乾，再以丙酮淋洗，晾乾後以鋁箔紙封口，放置於乾淨地點，避免污染。四、設備採樣瓶：1 L，棕色玻璃製，附螺旋瓶蓋，瓶蓋內襯為鐵氟龍片，若使用無色玻璃瓶，可以鋁箔紙包於瓶外，以避免陽光。分液漏斗：玻璃製，活栓不得使用潤滑油。去水玻璃管柱。減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。量瓶：25.0 mL，矽酸玻璃製。天平：可精確測至0.1 mg。微量注射：10.0 μL。氣（）：純度99.99% 以上，並需使用去水及去氧裝置淨化之。氣相層析儀，附磷－火焰光度檢知器。儀器操作條件如下：（供參考用，可視實際需要適當）注射部溫度240℃管柱升溫條件：最初溫度設定在 ℃，保持 分鐘，再以每分鐘 ℃ 升溫至 200℃，保持 分鐘。檢知器溫度280℃載行氣體，流速mL/分層析管m×0.53 mm×1.5μm管柱或其他同等級管柱。 五、試劑。二氯甲烷、氰甲烷、丙酮：分析級，視需要以玻璃器皿蒸餾保存之。鹽酸（HCl）：3 N。氯化鈉（NaCl）：分析級。儲備標準溶液：秤取約25 mg（精確秤至0.1 mg）之試藥級達馬松，置於25.0 mL之量瓶，以丙酮溶解後，稀釋至刻度，貯存於褐色之試藥瓶（瓶蓋需有鐵氟龍內襯），-10℃以下冷凍。、以乾淨之玻璃採樣瓶收集水樣約1 L，但採樣瓶不得以擬採之水預洗。採集之水樣需冷藏在4℃，並於72小時內完成萃取，儘速分析之。1.配製至少 5 種不同濃度之檢量線標準溶液，最低一點濃度應宜與方法定量極限（約為 3 倍方法偵測極限）之濃度相當。以微量注射針，量取適量系列體積之達馬松標準溶液，製檢量線。 2. 30 ﹪以內，確認不過時，應追查原因。 （）將水樣搖盪混合均勻後，取100 mL水樣放入分液漏斗中，以3 N HCl調整水樣之pH值至4.5，然後加入25 g氯化鈉，搖至完全溶解。加入50 mL氰甲烷搖動1分鐘，氰甲烷再加入100 mL二氯甲烷，搖動2分鐘，靜置分層後，收集二氯甲烷重步驟次，合併。將少許玻璃棉放入去水玻璃管柱底部，然後加入約5 cm之無水硫酸鈉，將有機萃取液，通過此去水玻璃管，收集於圓底燒瓶，再以二氯甲烷沖洗玻璃管，合併洗液於圓底燒瓶。 濃縮以減壓濃縮裝置（35℃）濃縮收集液至近乾，以少量丙酮洗出殘留物，置於小試管中，以丙酮定量至1.0 mL。/火焰光度偵測器中檢測之。八、依下式計算水樣之濃度：μL） V：萃取水樣之體積 九、品質管制 70 至 130 % 範圍內，標準偏差則應在 30 % 範圍內。 其線性相關係數（r）應 ≧ 0.995。 12 小時均須查核檢量線之用性，可使用檢量線之中點濃度執行查核，分析結果之可接受範圍為 ± 30 ﹪ 每 10 個樣品或每批次樣品（小於 10 重複樣品分析之相對差異百分比應小於或等於20 %。 查核樣品分析之回收率，應落在 70 至 130 % 範圍內添加 60 至 150 % 範圍內。十、參考資料李國欽，自然水源中污染農藥之殘量分析，科學月刊4（6）：40-45（1973）。李國欽、李泰林，台灣常用農藥對水源污染之實況調查研究結果總報告，水污染防治所報告（1983）。台灣省農林廳，許可登記農藥成分使用成法及使用範圍一覽表（1985）。Chau,A.S.Y.and B.K.Afghan,Analysis of pesticides in water.Vol.Ⅰ.：Significance,principles,techniques and chemistry of pesticides.C.R.C.PressInc.（1982）.Suess,M.J.,Examination of water for pollution control Vol.I：Sampling,data analysis and laboratory equipment.World Health Organization Regional Office for Eur