水质检测方法总则.doc

水質檢測方法總則 中華民國94年3月2日環署檢字第0940015591號公告 自中華民國94年6月15日起實施 一、方法概要 本方法總則係為使用水質檢測方法時，可能遇到的一般問題，提供水質檢測之干擾、設備材料、試劑、樣品保存、樣品處理、方法選用、結果處理以及品質管制等之綜合指引，作為執行特定水質樣品之指定項目檢測時之參考。並於本總則之後附上品質管理（附錄一）、檢驗室安全衛生（附錄二）、廢棄物減量與處理（附錄三）、以及常用之統計分析（附錄四）等資料提供參考。 二、適用範圍 本總則適用於執行飲用水、飲用水水源、地面水體、海域水體、地下水、放流水及廢(污)水等水質樣品之法規管制檢測時之一般規定，詳細之規定須參考各別檢測方法，但對於濃度較低之環境背景調查使用時，所需相關規範另訂之。 三、干擾 環境水體中採集的樣品除了待測物之外，尚存在其他複 雜的組成成分，可能影響檢測的結果，例如 pH 的影響、金屬陽離子含量(可能產生共沉澱)、氨、鹵離子、硫化物及其他可能產生氧化還原反應的成分，可參考各檢測方法中對干擾之敘述，並依其建議去除干擾。 樣品濁度(水中微生物及其他膠質或所含懸浮固體物含量)可能造成其他檢測的干擾，常見的例子是利用方式進行待測物分析時，其中A是樣品吸光度(Absorbance)，與b光徑及c樣品濃度成正比，當樣品中存在太多懸浮固體物、其他生物體或膠質時，會影響光穿透的比例，造成正干擾，可利用離心或過濾的方式去除。 檢驗室中的塑膠製品易產生鄰苯二甲酸酯（Phthalate esters）污染，進行微量有機物檢測時，必須儘量避免使用。執行揮發性有機化合物檢測時，濃度較低之樣品極易被同一檢驗室中處理其他樣品的有機溶劑所污染。二氯甲烷極易穿透容器或管線造成污染，故應有適當的防止措施如隔離實驗場所、獨立的空調設施等。 為了符合分析方法的需求(或限制)、或降低樣品中可能存在的干擾物對待測物分析的影響，樣品分析前可以進行適當的前處理程序。妥適的前處理程序可去除樣品中的基質干擾，並濃縮樣品至儀器偵測範圍，而不盡完善的前處理程序則可能影響分析的準確度、降低待測物濃度、或於處理程序中引入其他的污染。 酸消化法 : 於檢測重金屬時，可藉由加入強酸消化的方式，破壞樣品中的有機質。在檢測微量重金屬元素時，必須注意所使用的強酸中不純物的濃度(尤其是重金屬)，以免造成試劑空白過高的問題。 溶劑萃取法 : 利用待測物在不同溶劑中的溶解度，選擇適當純度的溶劑進行萃取，藉以達到濃縮及分離的目的。亦可配合微波裝置進行。 衍生化反應 : 有時待測物無法以儀器直接進行分析，必須經由衍生化反應，改變待測物的官能基後再送入儀器進行分析。使用衍生化進行前處理時，應確認衍生化的產率與衍生化操作程序的精密度，必須符合定量的需求。 其他包括 pH調整、離心、過濾或共沉澱樣品中的懸浮固體物、添加其他去干擾試劑及反應試劑等，亦可視為樣品前處理程序的一部份。惟於樣品分取過程及添加任何試劑時，應注意避免可能之污染及造成待測物的漏失。 樣品容器必須經適當的清洗程序，以降低因容器所造成的污染。有關檢驗室使用容器清洗程序可參考行政院環境保護署公告之「環境檢驗室器皿清洗及校正指引(NIEA PA106)」。 其他包括溶劑、試劑及其他樣品處理過程中使用的器皿，皆可能對樣品分析造成誤差及/或干擾，可以在設定的分析條件下，進行方法空白分析，瞭解其干擾的程度。 器皿之使用必須考慮器皿材質、等級、乾淨與否及是否影響分析項目的準確性。 例如分析樣品中含硼成份，則嚴禁使用含硼之器皿；分析樣品中含矽成份，則嚴禁使用含矽之器皿；檢驗室使用於樣品定量分析必須採用 A 級定量容器。主要常用的材質包括:玻璃、Teflon、PE （Polyethylene）、PS（Polystyrene）和PP（Polypropylene）等為最多，其適用性也有所差別。例如抗強酸、強鹼、避免光線的透射、抗腐蝕、低硼等，應針對待測物的特性、濃度範圍及方法規定使用適當的材質。 器皿於使用時及使用後應注意避免受到落塵及其他污染、是否有破損或殘留污物，使用後之器皿應儘速清洗。定量之器皿亦應盡量避免加熱，必要加熱時，其加熱溫度不可超過該容器所能容忍的最高溫度，並應增加此類定量器皿的校正頻率。 器皿清洗方式依其污染物、污染程度、容器材質及所欲進行的分析項目而選擇，最重要的是洗液的成份不應影響後續之分析動作。 為了確保實驗數據的品質及準確性，檢驗過程中使用器皿的材質、清潔及準確的程度，都應納入檢驗室管理的項目。 檢驗室應該訂定有關定量器皿的校正週期，並