食品理化检验控制要点讲义.ppt

目录 食品理化检验质量控制 食品前处理方法控制要点 食品检验仪器使用控制要点 整体的质量控制包括： --计划管理 --实验室内部质量控制 --实验室外部质量控制 （1）对测试过程中所用的标准(基准物质、标准物质)实行有效期管理。 （2）按照GB601《滴定分析用标准溶液的制备》和GB9002《标准溶液的制备》配制标准溶液，使用有证的基准物质或一级标准物质标定或比对，定值结果应给出不确定度。 （3）对于溯源链易于断裂的检测，应使用标准样品同时操作，确认结果是否存在偏差，以保证检测结果量值的准确性和可溯源性。 （4）所有标准物质(溶液)的配制或校准曲线的制备必须有详细溯源记录，必须有操作人和核对人签名。 检测方法的选择 ? 优先使用国家标准、行业标准、地方标准，非标仅限于特定委托方使用。 检测方法选择的核心是方法的有效性。 平行样的质量控制 成批相同基体类型的样品，可取10%-20%的样品做平行测定。 新开验项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验核对，可采用2人做平行测定或1人做多次测定来完成，平行误差应在检测方法规定的允许范围之内，若检测方法未予以规定，可参考下表所列的平行双样相对允差。 插一句 回收率的控制应该结合方法原理及前处理步骤 回收率的测定应偏重前处理待测物的损失的控制，而对待测物的提取效率的控制作用意义稍弱，提取效率的控制不能单一使用回收率控制。 举个极端的例子：假设测定一块石头的重金属，样品没粉碎，也没消化，把标准物质加进去，加2%硝酸摇两下，回收率肯定很好，但不能说明前处理的控制满足实验要求（个人观点） 质控图 标准曲线 b. 如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，绘制工作曲线。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂纯度和贮存时间等条件的改变而变化。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想，否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份，取均值与原校准曲线上的相应点核对， 其相对差值根据方法精密度不得大于5%～10%，否则应重新绘制校准曲线。 各类质量控制技术的比较 结果的报告 （2）常规分析 在常规分析和生产中间控制分析中，一个试样一般做2个平行测定。如果两次分析结果之差不超过允许差的2倍，则取平均值报告分析结果；如果超过允许差的2倍，则须再做一份分析，最后取两个差值小于允许差2倍的数据，以平均值报告结果。测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。 目录 食品理化检验质量控制 食品前处理方法控制要点 食品检验仪器使用控制要点 样品制备 样品要求根据测定成分不同而不同（遵从标准要求） 如：GB2762可食部分、干制品的要求 GB2763对取样部位的要求 GB/T5009.182样品干燥后测定 取代表样混合、粉碎均匀，易于提取待测成分 取样 选择合适的容器装样 根据测定成分的量选取：痕量微量分析所以容器必须进行预处理，如重金属泡酸 根据待测成分性质选取：如金属元素易吸附于玻璃容器中，宜选用塑料容器，碘量法时碘易挥发，宜选用碘量瓶。 根据环境条件选取：如铝丰度较高，应严格控制所用器皿的残留，硼砂存在于常规的硼硅玻璃器皿中，不宜使用。塑化剂可能存在于塑料中，宜选用玻璃器皿； 提取 根据标准或SOP选择合适的提取方法（各提取方法的优缺点原来讲过） 明确提取方法的原理，严格控制提取条件 如酸浓度、混合溶剂配比、pH、温度等 如酸碱法提取有机酸时，应保证碱性环境。 对于易降解或易变性成分的提取，应加以控制 分离 固液分离 过滤应根据测定仪器选用合适的过滤孔径 对于易吸附于滤纸应对初滤液的弃去体积进行验证或选用其他方法（如离心）进行分离。 分离后全量测定时，注意待测成分损失的控制 液液分离 充分分层 注意溶剂转换后待测成分溶液的确定以及残留转换原溶剂对测定结果的影响和去除。 注意乳化的控制（前面讲过） 净化 净化一般为基于色谱方法开发出来的前处理技术，常用的有SPE固相萃取、GPC凝胶净化 控制要点 使用前充分了解净化原理 对各步骤的参数应做验证 严格控制条件 固相萃取 控制要点 活化：保存说明书，按要求进行活化 上样：根据上样量选取合适容量的SPE柱，以免过饱和，上样溶剂应不影响待测成分（或干扰物质）的保留 洗涤：充分了解净化原理，洗涤溶剂的选择和体积经过验证，原则最大去除干扰而不造成待测物的损失，对于洗脱液和洗涤液性质相近的，严格控制洗脱体积和洗脱液的配比（如C18) 洗脱：满足洗脱要求尽可能使用少量溶剂，以便浓缩及不洗脱出其他强保留物质。 分散萃取 最典型的分散萃取：QuEChERS及5009.35的着色剂前处理，典型特点是固相萃取粉末与待净化样品混合 控制要点（充分了解原理） 充分粉