导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定.PDF

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 320～322 导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定 光谱严重重叠的 1氯蒽和 9溴蒽 1 1 1 2 眭　蔚 　吴　春 　李耀群 　温卫华 1 ( 厦门大学化学化工学院与现代分析科学教育部重点实验室 ,厦门 361005) 2 ( 厦门市地方税务局计算机信息中心 ,厦门 361012) 摘 　要 　通过选择合适测定路径 ,应用恒基体强度同步荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生 物 1氯蒽和 9溴蒽。混合物中 1氯蒽和 9溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中 1氯蒽和 9 μ μ 溴蒽的回收率分别为 83. 5 %～94. 0 % ,90. 0 %～94. 0 % ,检出限分别为 0. 69 g/ L ,10 g/ L 。 关键词 　恒基体强度同步荧光 ,1氯蒽 ,9溴蒽 ,导数技术 1 　引　　言 〔1～4 〕 〔5 ,6 〕 恒基体强度同步荧光法由 Pulgarin 等新近提出 ,属于非线性同步荧光法 的范畴 ,该方法巧 ( ) 妙之处在于扫描路径是某一干扰物质或荧光背景 基体 的等高线。沿着基体的等高线扫描 ,则在整个 扫描过程中 ,基体的荧光强度相等。如果在扫描时结合导数技术 , 由于整个扫描过程荧光强度一致,求 导后 ,则基体的导数信号为零。这样基体的干扰就得到了消除 ,扫描所得的导数信号则为被测物的净信 号。从而提高荧光分析方法的选择性和灵敏度。但由于扫描路径是不规则曲线的缘故 ,机械方面实现 起来有困难。目前国内外商品化仪器上尚未能实现非线性同步扫描 ,限制了非线性同步荧光法的广泛 应用。 〔1～4 〕 恒基体强度同步荧光法曾用于测定尿样、血清等中的各种组分 如水杨酸、2 ,5二羟基苯甲酸以 ( ) 及奎尼定等。但在目前 ,恒基体强度同步荧光扫描路径需经由三维荧光光谱 EEM 截取 ,较烦琐。 本论文在实验室自制的多功能荧光分光仪上 ,实现了直接的恒基体强度同步扫描 ,并应用于两种光 谱严重重叠的蒽的衍生物的同时测定 ,结果令人满意。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 〔6 〕 自制MYF 多功能荧光分光仪 。其单色仪狭缝宽度为5 nm ,氙灯功率 500W ;1. 0 ×10 cm 石英池 ; 控制荧光仪的软件用 C 语言编写 ;数据处理软件用 Visual Basic for Excel 编写。 ( ) ( ) ( )