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甲基丙烯酸34亚甲基二氧基苯甲酯的合成及其用作齿科修复树脂助引发剂研究+p472475.pdf
472
real-time FTIR
MDBMM
MDBMM
(CQ, Adrich) EDMAB, Adrich)
UDMA, Esstech (Acrōs Organics)
(DMEM)
TEGDMA, Sartomer
Masison WI, USA
6164 cm-1
1%
Nicolet 5700, Thermo Electron Corporation, DMA, Rheometyic, USA)
473
0.076 mol
3 40-5oC
Na2SO4
0.076 mol 150 mL
/
150 mL 4h
100 mL 1N HCl 1N NaHCO3 31
O
OH
Cl triethylam ine
O
O + toluene, 0-5 oC O
O
O O
Fig. 1. Synthesis process of 3,4-methylenedioxybenzene methoxyl methacrylate (MDBMM)
FT-IR 2977, 2931 cm-1 (CH), 1717 cm-1 (C=O), 1637 cm-1 (=C-H), 811 cm-1 (C=C).
1H NMR (CDCl3): δ1.94 (3H), 5.07 (2H), 5.95 (2H), 5.56 (1H), 6.12 (1H), 6.78(1H), 6.83 (1H), 6.85 (1H).
DC (%) Rp (/s)
Rp (%)
80
a
60
40
20
2.0 1.0 0.5 0.1 0
00 30 60 90 Irradiationtime (s)
120
0.03 b
0.02
0.01
2.0 1.0 0.5 0.1 0
0.00 0
30 60 90 Irradiation time (s)
120
0.03
c
0.02
0.01
2.0 1.0 0.5 0.1 0
0.00 0
20 40 DC(%)
60
Fig.2 The kinetics curves of UDMA/TEGDMA (70/30 wt%) polymerization initiated by different concentration of MDBMM in the presence of 0.5wt% CQ. (a) DC as a function of irradiation time, (b) Rp as a function of irradiation time, (c) Rp as a function of DC.
474
DC (%) Rp (/s)
80 a
60 40 20
EDMAB DMEM MDBMM
0 0 30 60 90 Irradiation time (s)
120
0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00
0
EDMAB DMEM MDBMM
b
30 60 90 Irradiationtime (s)
120
Fig. 3. DC and Rp as a function of irradiation time for UDMA/TEGDMA (70/30 wt%) resin mixture at a constant concentration of CQ (0.5wt%) and coinitiator (1.0wt%)
tanδ E
0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
-50
MDBMM DMEM EDMAB
a
0 50 100 150 200 Temperature (oC)
4.00E+009 3.00E+009 2.00E+009
MDBMM DMEM EDMAB
b
1.00E+009
0.00E+000
-50
0 50 100 150 Temperature (oC)
200
Fig. 4 Storage modulus and glass transition temperature for UDMA/TEGDMA/CQ(0.5wt%) system in presence of 1.0wt% different coinitiators as measured by dynamic mechanical analysis (DMA)
[1]Weisburger EK, Russfield AB, Chu KC, et al. Environ. Pathol, Toxicol 1978; 2: 325-56 [2]Albrecht WN, Stephenson RL. Scand J Work Environ Health 1988; 14: 209-19. [3]Nie J, Bowman
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