硝苯地平在碳糊电极上的电化学行为及吸附伏安分析.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) B44硝苯地平在碳糊电极上的电化学行为及吸附伏安分析 彭晏 黎拒难木丁永兰 (湘潭大学化学学院) 硝苯地平(nifedipine，NIF)，是目前国内外临床上应用最广泛、作用最强的一 种钙通道阻滞剂。NIF对热稳定，但对光很不稳定。常见的测定方法包括毛细管 气相色谱法【11、高效液相色谱法(HPLC)【21等。伏安法测定也有报道【3】，而碳糊 电极吸附伏安法测定未见报道。碳糊电极(CPE)以其电位窗口宽，价格低廉，无毒， 使用方便在吸附伏安法中得到越来越广泛的应用。本文研究了硝苯地平在碳糊 电极上的吸附伏安行为，以此建立了一种高灵敏度，高选择性测定硝苯地 平的吸附伏安法。 电极的制备和活化将石墨粉和甲基硅油I按质量比4：l混合均匀后，装入 直径为3mm的玻璃管中压紧，用导线引出，将电极表面在描图纸上磨平抛光。 V，0～ mV／s分别于0～1．0 将制备好的电极放在Na28407．Na2C03底液中以100 --1．0 V范围内循环线性扫描6次，使电极活化后即可使用。连续使用8次后灵 敏度下降，需要更新电极表面，将碳糊挤出2～3mm，抛光后仍按上述方法活 化即可使用。没经预处理的电极活性下降快，峰电位持续正移。通过如前的预 处理后，峰电流、峰电位基本稳定。每次测定后，在0V搅拌清洗60s，清除电 极上残留被测物和重新活化电极表面。电极经过上面的处理，同一电极表面连 续8次测定1．4×10_。mol／LNIF，相对标准偏差为3．5％。 实验方法 取一定量的硝苯地平标准溶液于25mL容量瓶中，加入5mL V(V JP．303极谱仪上以CPE为工作电极，0 S．SCE)搅拌富集60s，静止10S后， V～一1．0 以300mV／s从0 V扫描，测定珈．77 V处的二次导数峰电流。 实验条件选择pH9．3时，硝苯地平吸附二阶导数峰电流ipI随pH的升高 而逐渐增大。当pH9．9时，ip．．随pH的升高而逐渐降低。在9．3pH9．9范围内， ip．|达到最大值且稳定。B03一浓度在0．1～0．2mol／L范围内峰高较高，且稳定。富 集60 S后，峰高达到最大值。 线性范围与检出限在选定的最佳实验条件下，二阶导数峰电流与硝苯地平 的浓度在1．6×10一tool／L2．9x10‘7 mol／L(富集60s)，检测限为4．8x10’10mol／L (s／N=3)(富集90s)。 第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) 反应机理的研究 随着富集时间的延长，峰电流迅速增加，一定时间后峰电 流趋于恒定：不同浓度的硝苯地平，峰电流达到最大值的时间不同，浓度较大的 所需时间较短，浓度较小的所需时间较长。在50300 mV／s范围内，峰电流(ip) 与扫速(V)的一次方成正比。上述实验说明，电极过程是由吸附控制的。 硝苯地平在静汞电极上的循环伏安图(略)表明，从一O．2V线性扫描至一1．0V， 硝苯地平在一0．77V产生一还原峰，回扫时无相应的氧化峰。说明其电极过程是不 =0．5，T=298)。 应的电子数n=3．83．2-．4( 硝苯地平在CPE上的循环伏安图也只有一个还原峰，与静汞电极上的循环伏 安图基本相似。实验发现在pH9．0～9．9范围内，峰电位Ep随着pH的增加而线性 0．112，得到电极反应的质子数m=3．63r-4。 进行了恒电位电解，比较了电解前后硝苯地平溶液的紫外光谱图。电解前溶 有下降，但最大吸收波长未发生变化。硝苯