蔬菜和水果中农药残留基质固相分散技术的应用.pdfVIP

Ⅲ 农药合成与分析 277 蔬菜和水果中农药残留基质 固相分散技术的应用 李 莉 钱传范 江树人 王素利 刘丰茂。 (中国农业大学理学院，北京100094) 摘 要基质固相分散(MSPD)是一项可以直接处理固体、半固体或者黏性液体样本的提取 净化技术，提取、净化一步完成，简单、快速，耗费溶剂量和样本量少，在现代的农药残留分析中应 用越来越广泛。本文对MSPD的发展、影响因素以及在蔬菜、水果中农药残留分析的应用以及进 展进行了综述。 关键词 基质固相分散农药残留分析蔬菜水果 检测不同基质中的农药残留需经过样本的制备、提取、净化、浓缩、分析、确证等步骤。样 品制备、提取、净化等前处理是农药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的提取净 化方法，如：浸渍一振荡，索氏提取，液一液分配以及吸附柱层析法等需要耗费大量的时间和溶 fluid extraction，SFE)，固相萃 剂，并造成环境的污染。近年来，超临界流体萃取(supereritieal 取(solid—phaseextraction，SPE)，固相微萃取(solid-phase assisted 提取(microwaveextraction，MAE)和凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatogra— phy，GPC)等前处理技术发展很快，这些方法不仅简单、快速、有效，而且耗费溶剂量很 少L卜6l。基质固相分散(matrixsolid-phasedispersion，MSPD)作为一项较新的提取净化技 术同样具备了以上优点，在农药残留分析中取得了一定的进展。 1 基质固相分散的发展 BakerE7’8J 2000年对基质固相分散以及其在食品分析中的应用进行了综述，近年，MSPD 在应用范围和使用技术上都有了很大的发展，尤其是在蔬菜和水果中农药残留分析方面。 MSPD是建立在SPE上的前处理技术。1989年，结合了很多提取方法的特点，MSPD得 到了验证。 将定量的黏性液体，半固体或固体样本与衍生化的硅胶或弗罗里硅土等合适的固定相置 于玻璃研钵中研磨，至成为均一相。固定相与SPE的填料相同，它既破坏了样本的机械结构， 同时使得样本组分更好地分散到固定相中。将混合物转移至注射器中，上下部均放入滤纸片 或筛板承接，装好后用合适大小的活塞轻轻挤压，使得混合物中间没有裂痕，最后用一定体积、 合适极性的流动相淋洗，即可分离得到目标化合物。 MSPD最初用于动物组织中抗生素等药物的提取和净化，但随着MSPD的发展，逐渐用 于蔬菜、水果以及果汁中多种农药残留的提取。MSPD中所用到的研钵、杵、柱管都应用玻璃 r1．edu．cn *通讯作者。联系电话：010E-mail：Ifm2000@Ca 278 农药与环境安全国际会议论文集 或者玛瑙制品，用瓷、塑料或者别的多孔材料都有可能造成目标化合物的损失[7|。MSPD可 用于单个化合物、一类化合物以及多类农药的残留分析。 2影响基质固相分散的因素 将样本分散到整个柱中，并与固定相、担体、淋洗剂都发生了动态反应。 大多数影响MSPD的因素是与SPE相同的。 2．1样本 MSPD用于黏性液体，半固体或固体样本中农药残留的分析。 MSPD中样本基质成为柱子的一部分，因此，基质对于结果和回收率会产生很大的影响。 同一目标物在不同的基质中，会因为基质脂类、蛋白质含量以及其分布的不同而有不同的 结果[8l。 另外，目标化合物流出的同时，基质组分也会与淋洗剂、固定相发生动态反应，有些组分会 随淋洗液一起流出，因此，MSPD也可以用于样本本身组分的分析L7|。 2．2固定相及担体 固定相是MSPD中很重要的一部分。如SPE[2J，正相MSPD所用的吸附剂都是极性的， 如键合硅胶、氧化铝、硅镁吸附剂等；用来萃取极性物质。反相MSPD所用的吸附剂通常是非