第节 系统适应性试验.pptVIP

第二章 色谱法的基本术语及理论 主要内容 主要内容 色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验，应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。 1、色谱柱的理论塔板数（n） 在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，但应取相同单位）和半高峰宽（Wh/2），按 计算色谱柱的理论塔板数。若达不到规定的理论塔板数，则需更换色谱柱。 2、分离度（R） 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其它峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度的计算公式： 3、重复性 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。 也可按品种校正因子项下，配制相当于80%、100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差不应大于2.0%。 4、拖尾因子（T） 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。 主要内容 主要内容 中国药科大学色谱分析课程 丁 黎 色谱分析 丁黎 中国药科大学色谱分析课程 * 第一节 色谱分离与保留作用 第二节 有关色谱保留的基本术语及参数 第三节 塔板理论 第四节 速率理论 第五节 色谱峰展宽的柱外因素 第六节 分离度及影响因素 第七节 系统适应性试验 第八节 测定法 第九节 色谱吸附或分配等温线 第七节 系统适用性实验 除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。 拖尾因子计算公式如下： 非正常峰 色谱峰 —— T = 0.95 ~ 1.05 —— T 0.95 —— T 1.05 正常峰（对称） 前沿峰 拖尾峰 除另有规定外，峰高法定量时 T 应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T 值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。 第一节 色谱分离与保留作用 第二节 有关色谱保留的基本术语及参数 第三节 塔板理论 第四节 速率理论 第五节 色谱峰展宽的柱外因素 第六节 分离度及影响因素 第七节 系统适应性试验 第八节 测定法 第九节 色谱吸附或分配等温线 * * 中国药科大学色谱分析课程 丁 黎